一种氰化钾溶液的水热制备方法
【专利说明】
一、技术领域
[0001]本发明涉及一种无机物的制备方法，具体地说是一种氰化钾溶液的水热制备方法。
二、【背景技术】
[0002]氰化钾易溶于水，有剧毒。工业上用于矿石浮选提取金银，电镀，钢铁的热处理，有机腈类制造。此外，也用于照相、蚀刻、石印等。通常由碳酸钾与碳在氨气流中共热或由氰氨(基)化钙与氢氧化钾共熔制得，所需温度高，反应条件苛刻。企业中也有采用氨钠法(中国专利申请号:CN201010190367)、氰熔体法(中国专利申请号:CN201010190451)和轻油裂解(中国专利申请号:CN201010190313)制备的，这些方法成本都比较高，设备工艺复杂。
三、
【发明内容】
[0003]本发明旨在用相对简单的工艺制备氰化钾(KCN)，所要解决的技术问题是简化现有工艺过程和工艺条件。
[0004]本制备方法以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)为原料，包括溶解、水热反应和分离各单元过程，所述的溶解就是将铁氰化钾溶于水中形成溶液，所述的水热反应就是将铁氰化钾溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在140?250°C保温24?72小时，水热反应结束后向反应液中加入三倍于溶质铁氰化钾摩尔量的KOH固体，搅拌溶解后分离，即过滤Fe (OH) 3沉淀，最后得到相应浓度的氰化钾溶液。所谓相应浓度就是在反应完全的条件下六倍于铁氰化钾溶液浓度的浓度。
[0005]在室温下，氰离子的络合能力极强，因此K3Fe(CN)6溶液并不会水解生成Fe(OH) 3沉淀，而随着温度增加，氰离子的络合能力急剧下降，此时Fe3+将会优先与水溶液中的0『结合形成Fe (OH) 3，继续分解形成稳定的Fe2O3沉淀，反应完全后，剩下的溶液中仅含有等摩尔量的HCN和KCN，加入KOH与HCN中和反应后，溶液中只含有KCN。水热反应的完全与否，直接影响到最终的KCN溶液的纯度，可以通过Fe2O3沉淀的量间接估算KCN溶液的含量和纯度，控制反应时间。
[0006]K3Fe (CN)6的浓度高于IM时，室温下很难完全溶解(铁氰化钾分子量329，10°C的溶解度为38g);由于氰离子络合能力极强，所以不能将溶液直接与金属容器接触，水热反应釜应带有聚四氟乙烯内衬；水热反应温度低于140°C时，水热反应速度慢，甚至不能反应，生成的Fe (OH) 3也很难分解形成稳定的Fe 203沉淀，水热反应温度高于250°C时，生产成本增加，且聚四氟乙烯内衬容易受热变形。
[0007]要得到固体KCN只需将其溶液按公知的方法脱水干燥，造粒即可。
[0008]本方法也适用于以铁氰化钠为原料制备氰化钠溶液或固体氰化钠。
[0009]本制备氰化钾溶液的方法，所需原料K3Fe (CN)6的价格便宜，纯度高，且设备和工艺简单，所需温度低，因此生产成本大大低于目前采用的方法；并且在整个反应流程中，溶液一直处于碱性条件下，剧毒的HCN气体不易挥发，安全性好。四、
【具体实施方式】
[0010]实施例1:140 °C水热制备0.006M KCN溶液
[0011]将浓度为0.0OlM的K3Fe (CN)6水溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在140°C保温72小时，水热反应后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物质的量的KOH固体，搅拌溶解后过滤掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即为浓度为0.006M的KCN溶液。
[0012]实施例2:180 °C水热制备0.06M KCN溶液
[0013]将浓度为0.0li^AK3Fe (CN)6水溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在180°C保温48小时，水热反应后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物质的量的KOH固体，搅拌溶解后过滤掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即为浓度为0.06M的KCN溶液。
[0014]实施例3:250 °C水热制备6M KCN溶液
[0015]将浓度为IM的K3Fe (CN)6水溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在250°C保温24小时，水热反应后在溶液中加入三倍于K3Fe (CN)6物质的量的KOH固体，搅拌溶解后过滤掉Fe2O3沉淀，最后得到的溶液即为浓度为6M的KCN溶液。
【主权项】
1.一种氰化钾溶液的水热制备方法，以铁氰化钾为原料，包括溶解、水热反应和分离各单元过程，其特征在于:将铁氰华钾溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在140?250°C保温24?72小时，水热反应结束后向反应液中加入三倍于溶质铁氰化钾摩尔量的KOH固体，搅拌溶解后过滤掉Fe2O3沉淀，最后得到相应浓度的氰化钾溶液。
【专利摘要】一种氰化钾溶液的水热制备方法，以铁氰化钾为原料，包括溶解、水热反应和分离各单元过程，特征是将K3Fe(CN)6水溶液置于水热釜的聚四氟乙烯内衬中，水热釜密封后在140～250℃保温24～72小时，水热反应后向溶液中加入三倍于K3Fe(CN)6物质的量的KOH固体，搅拌溶解后过滤掉Fe2O3沉淀，最后得到相应浓度为的KCN溶液。采用本发明方法可以简化设备和工艺流程，大大降低成本。
【IPC分类】C01C3-10
【公开号】CN104773743
【申请号】CN201510169625
【发明人】贾冲, 刘广强, 叶长辉, 蔡伟平
【申请人】贾冲
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月10日