一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法，属于化学试剂领域。
【背景技术】
[0002]磷酸三钾一般有两种结构，即三水磷酸三钾和无水磷酸三钾。结晶磷酸三钾是结晶性粉末，有潮解性，广泛用于分析试剂、缓冲剂、软水剂、洗涤剂的配制和汽油的精制。无水磷酸三钾主要用于食品添加剂、乳化剂、调味剂、抗氧化剂，医药上用作钾的强化剂。目前，磷酸三钾的合成方法多用磷酸与氢氧化钾反应，生成结晶磷酸三钾，再用干燥法或蒸馏法除去结晶水得无水磷酸三钾。使用干燥法除去结晶磷酸三钾中的结晶水需要进行高温脱水，其工艺复杂，难度较大，且成本较高；而使用蒸馏法除去结晶磷酸三钾中的结晶水则需要特殊设备，而且出料困难。由于磷酸的溶解度非常大，会导致出料后的母液浓度非常高，反复浓缩出料，造成产品质量下降，如果直接将母液排放除去，又会造成环境污染，因此必须对磷酸三钾母液进行回收处理。
[0003]【
【发明内容】
】
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法，能够解决现有磷酸三钾制备方法工艺复杂、难度较大、成本较高，且出料困难的问题。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:本发明的具体步骤如下:
步骤一、配制30~40%的氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中，摩尔比为3:1，反应式为:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0005]步骤二、反应完成后，对混合溶液进行热过滤，将滤液浓缩到密度为1.8时，冷却到6(T70°C，析出结晶，将结晶取出即得到含一水的磷酸三钾；
步骤三、对一水磷酸三钾进行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥设备中进行干燥，得到无水磷酸三钾；
步骤四、对步骤二中的滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，并冷却至20~30 °C，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾；
步骤五、在步骤二中的滤液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。
[0006]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明通过常规方法一次生产出无水磷酸三钾、结晶磷酸三钾，为了环保，把产出磷酸三钾的母液回收为磷酸氢钙，既环保又降低了成本；本发明改变磷酸三钾的合成温度和出料温度，首先结晶出一水磷酸三钾，甩干后于120°C干燥至恒重，即可得无水磷酸三钾，减少了高温脱去三个结晶水的操作；所剩母液继续浓缩后，冷却至20-30°C结晶再出料，即得到结晶三水合磷酸三钾；母液回收加入定量的的氯化钙，即可沉淀为磷酸钙或磷酸氢钙，母液经浓缩可得氯化钾肥料；三种产品联产，节约了成本，提高工作效率和经济效益；本发明既适合于试剂级无水磷酸三钾，结晶磷酸三钾、磷酸钙的生产，也可实现工业化，进行工业级无水磷酸三钾、结晶磷酸钾、磷酸钙的生产。做到零排放，对环境无污染。
[0007]【【具体实施方式】】
【具体实施方式】一:本实施方式所述一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法是通过如下步骤实现的:
步骤一、配制30~40%的氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中，摩尔比为3:1，反应式为:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0008]步骤二、反应完成后，对混合溶液进行热过滤，将滤液浓缩到密度为1.8时，冷却到6(T70°C，析出结晶，将结晶取出即得到含一水的磷酸三钾；
步骤三、对一水磷酸三钾进行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥设备中进行干燥，得到无水磷酸三钾；
步骤四、对步骤二中的滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，并冷却至20~30 °C，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾；
步骤五、在步骤二中的滤液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。
[0009]实施例一:
步骤一、配制30%的氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中，摩尔比为3:1，反应式为:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ；。
[0010]步骤二、反应完成后，对混合溶液进行热过滤，将滤液浓缩到密度为1.8时，冷却到6(T70°C，析出结晶，将结晶取出即得到含一水的磷酸三钾；
步骤三、对一水磷酸三钾进行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥设备中进行干燥，得到无水磷酸三钾；
步骤四、对步骤二中的滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，并冷却至20~30 °C，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾；
步骤五、在步骤二中的滤液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。
[0011]实施例二:
步骤一、配制40%的氢氧化钾溶液，慢慢向氢氧化钾溶液中加入磷酸；
步骤二、反应完成后，保持pH ^ 14对混合溶液进行热过滤，收集母液进行浓缩，浓缩到有大量结晶膜出现时停止加热，冷却到5(T60°C时，析出结晶；
步骤三、对步骤二中的母液过滤，分别收集结晶和滤液，结晶甩干，用少量热水洗一次，再甩干，放置在130°C的干燥箱内干燥至恒重，即得无水磷酸三钾；
步骤四、对步骤三中的母液进行再次浓缩，当密度达到1.5~1.6时，冷却至20°C，滤出结晶，甩干，用冷水洗两次，甩干，放置在60°C的干燥箱内干燥，即得三水合结晶磷酸三钾；步骤五、在步骤三中的母液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。
[0012]实施例三:
步骤一、配制40%的氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中，氢氧化钾要安全溶解且过量，保持反应后pH ^ 14，热滤，收集母液进行冷却，浓缩到底部有部分结晶出现时，冷却，当温度降至60°C，热过滤，分别收集结晶和母液；
步骤二、结晶用60°C的水洗一次，再甩干，放置在130°C的干燥箱内至恒重，即得无水磷酸三钾； 步骤三、对步骤一中母液继续进行浓缩，当浓缩到有结晶出现时，冷却到25°C，有大量结晶出现，将结晶甩干，用冷水洗两次，再甩干，放在空气中自然晾干，即得三水结晶磷酸三钾；
步骤四、对步骤二中的滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，并冷却至20~30 °C，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾；
步骤五、将母液过滤再浓缩，重复上述操作，回收得到部分三水结晶磷酸三钾；
步骤六、在母液中加入固体氯化钙，使磷酸钙沉淀，沉淀抽滤后，用水打浆洗涤三次，甩干，放置在100°C的干燥箱内干燥记得磷酸钙。
[0013]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法，其特征在于:所述一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法的具体步骤如下: 步骤一、配制30~40%的氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中，摩尔比为3:1，反应式为:3K0H+H3P04 — K3P04+3H20 ； 步骤二、反应完成后，对混合溶液进行热过滤，将滤液浓缩到密度为1.8时，冷却到60^700C，析出结晶，将结晶取出即得到含一水的磷酸三钾； 步骤三、对一水磷酸三钾进行甩干，水洗一次，放置在120°C的干燥设备中进行干燥，得到无水磷酸三钾； 步骤四、对步骤二中的滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，并冷却至20~30 °C，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾； 步骤五、在步骤二中的滤液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。
【专利摘要】一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产的制备方法。本发明为了解决现有磷酸三钾制备方法工艺复杂、难度较大、成本较高，且出料困难的问题。本发明的步骤为：配制氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液慢慢加入浓磷酸中；反应完成后，对混合溶液进行热过滤，冷却析出结晶，得到含一水的磷酸三钾；对一水磷酸三钾进行甩干，水洗一次，干燥得到无水磷酸三钾；对滤液进行再次浓缩至出现结晶膜，冷却至，滤出结晶，将结晶甩干、用水洗，再甩干，然后自然晾干，即得到结晶磷酸三钾；在滤液中加入固体氯化钙，即可生成磷酸钙沉淀。本发明用于化学试剂领域。
【IPC分类】C01B25/30, C01B25/32
【公开号】CN105000538
【申请号】CN201410163849
【发明人】梁玉明, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年4月23日