一种adc发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法
【专利说明】一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法
[0001] -、技术领域 本发明涉及矿产资源领域，特别涉及一种制备重质碳酸钠的方法。
[0002] 二、现有技术 偶氮二甲酰胺简称ADC发泡剂，是目前用途最广、用量最大的发泡剂，其优良的使用性 能是其他发泡剂无法比拟的，因此被广泛地应用于各种类型的橡塑发泡制品中，其用量也 随着发泡制品加工量的增加而增加，但其在生产的同时也产生了大量尾渣，其主要成份为 碳酸钠约34%、水合肼约0. 015%、氯化钠约0. 118%、其余为不溶性杂质和水，若将该尾渣堆 贮，则占用大面积土地，天气干燥或炎热时易脱水风化，潮解溶于结晶水，不利于长期存放， 稍不注意造成流淌或扬尘，会污染周边环境。每生产1吨ADC发泡剂生产尾渣约3吨，根据 绿色生产和循环经济的要求，必须对尾渣进行回收利用。目前利用ADC发泡剂尾渣生产重 质碳酸钠的方法，尚未见报道。
[0003] 三、
【发明内容】
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸 钠的方法，本发明拟采取的工艺为：溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产 品，其中，溶解工序的工艺条件为在常温下尾渣中加入水搅拌溶解，尾渣与水的质量比为 1:0. 1~1 ;氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的溶液中加入强氧化剂0.06%~ 0. 14%，强氧化剂为次氯酸钠、双氧水；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到的溶液利用 过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温度80~ 98°C、时间为50~70min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得 到的固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余 液体用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在 温度为110~140°C条件下，煅烧60~120min，得产品重质碳酸钠。
[0004] 下面，对本发明做进一步解释，本发明中，首先对尾渣进行分析，在ADC发 泡剂副产尾渣，尾渣主要成份为碳酸钠约34%、水合肼约0. 015%、氯化钠约0. 118%、 其余为不溶性杂质和水，尾渣与水的质量比为1:0. 1~1，尾渣与水的质量比小 于1:0. 1，则尾渣中的氯化钠溶解不完全，产品中氯化钠杂质增加，如尾渣与水的质 量比大于1:1蒸发量增大，不经济、环保；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到 的溶液中加入强氧化剂，强氧化剂为次氯酸钠、双氧水；次氯酸钠除水合肼方程式： INaCIOi-NH^NHiH-〇 = 2NadfJVit+3HiO,双氧水除水合肼方程式： ;分离I:序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到的 固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，其原因为在冷却条件下过滤，液相 中将会析出结晶十水碳酸钠； 本发明的有益效果在于：通过对尾渣十水碳酸钠杂质的处理，可将水合肼含量降为 0. 003% ;对于ADC生产来说，用次氯酸钠除杂是就地取材，不仅能达到很好的除杂效果，也 是资源的充分利用；蒸发重结晶法由十水碳酸钠制备中间产品一水碳酸钠工艺，具有产品 纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点，可实现尾渣的资源化和绿色利用途径。且对杂质 氯化钠有一定的除去率；高海拔地区尾渣十水碳酸钠制备重质碳酸钠的过程再无副产物生 成、无环境污染。
[0005] 四、【附图说明】 图1为本发明流程示意图。
[0006] 五、【具体实施方式】 实施例1:一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为：溶解 -氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常温下 1000kg尾渣中加入水100kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的溶液 中加入强氧化剂0. 027%，强氧化剂为次氯酸钠；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到的 溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温度 80°C、时间为70min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到的 固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余液体 用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在温度 为110°C条件下，煅烧120min，得产品264kg重质碳酸钠。
[0007] 实施例2:-种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为： 溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常 温下1000kg尾渣中加入水100kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的溶 液中加入强氧化剂0. 06%，强氧化剂为双氧水；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到的 溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温度 85°C、时间为65min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到的 固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余液体 用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在温度 为120°C条件下，煅烧llOmin，得产品260kg重质碳酸钠。
[0008] 实施例3:-种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为： 溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常 温下1000kg尾渣中加入水500kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的溶 液中加入强氧化剂0. 06%，强氧化剂为次氯酸钠；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到 的溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温 度90°C、时间为60min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到 的固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余液 体用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在温 度为130°C条件下，煅烧lOOmin，得产品255kg重质碳酸钠。
[0009] 实施例4:一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为： 溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常 温下1000kg尾渣中加入水500kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的 溶液中加入强氧化剂〇. 1%，强氧化剂为双氧水；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到的 溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温度 90°C、时间为60min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到的 固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余液体 用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在温度 为130°C条件下，煅烧lOOmin，得产品250kg重质碳酸钠。
[0010] 实施例5:-种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为： 溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常 温下1000kg尾渣中加入水1000kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的 溶液中加入强氧化剂0. 063%，强氧化剂为次氯酸钠；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得 到的溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在 温度98°C、时间为50min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得 到的固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余 液体用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在 温度为140°C条件下，煅烧60min，得产品245kg重质碳酸钠。
[0011] 实施例6:-种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为： 溶解一氧化一过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常 温下1000kg尾渣中加入水1000kg搅拌溶解；氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得到的 溶液中加入强氧化剂0. 14%，强氧化剂为双氧水；过滤工序的工艺条件为将氧化工序得到 的溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过滤工序得到的滤液在温 度98°C、时间为50min下进行蒸发重结晶；分离工序的工艺条件为将蒸发重结晶工序得到 的固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离，液体部分返回溶解工序，其余液 体用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件为将分离工序得到的固体在温 度为140°C条件下，煅烧60min，得产品243kg重质碳酸钠。
【主权项】
1. 一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，本发明拟采取的工艺为：溶解一氧化 -过滤一蒸发重结晶一分离一煅烧一产品，其中，溶解工序的工艺条件为在常温下尾渣中 加入水搅拌溶解，尾渣与水的质量比为1:0. 1~1 ;氧化工序的工艺条件为在溶解工序中得 到的溶液中加入强氧化剂〇. 06%~0. 14%，强氧化剂为次氯酸钠、双氧水；过滤工序的工艺 条件为将氧化工序得到的溶液利用过滤设备进行过滤；蒸发重结晶工序的工艺条件为将过 滤工序得到的滤液在温度80~98°C、时间为50~70min下进行蒸发重结晶；分离工序的工 艺条件为将蒸发重结晶工序得到的固液混合物不经冷却直接在分离设备中进行固液分离， 液体部分返回溶解工序，其余液体用于其他工序，固体进入煅烧工序；煅烧工序的工艺条件 为将分离工序得到的固体在温度为110~140°C条件下，煅烧60~120min，得产品重质碳 酸钠。
【专利摘要】一种ADC发泡剂尾渣生产重质碳酸钠的方法，其涉及矿产资源领域，本发明拟采取的工艺为：溶解→氧化→过滤→蒸发重结晶→分离→煅烧→产品；本发明的有益效果在于：通过对尾渣十水碳酸钠杂质的处理，可将水合肼含量降为0.003%；对于ADC生产来说，用次氯酸钠除杂是就地取材，不仅能达到很好的除杂效果，也是资源的充分利用；蒸发重结晶法由十水碳酸钠制备中间产品一水碳酸钠工艺，具有产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点，可实现尾渣的资源化和绿色利用途径。且对杂质氯化钠有一定的除去率；高海拔地区尾渣十水碳酸钠制备重质碳酸钠的过程再无副产物生成、无环境污染。
【IPC分类】C01D7/35, C01D7/24, C01D7/22
【公开号】CN105129823
【申请号】CN201410215542
【发明人】杨兆娟, 张宏, 林占宏, 李蓓, 魏增, 李晓昆, 郭俊卿, 杨新学, 吕胜建, 沈莉, 白荣, 邢英, 杨英桂, 牛小慧
【申请人】青海盐湖海虹化工股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年5月21日