一种中心粒径为20?50微米氧化钇的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种中心粒径为20?50微米氧化钇的制备方法，在沉淀锅中加入去离子水，30?60L，温度为35?45℃；开启搅拌，将氯化钇溶液和草酸溶液加入到沉淀锅中，氯化钇溶液稀土浓度为30?70 g/L，酸度为3?5mol/L，酸度由盐酸调节，草酸溶液的浓度为100?120g/L，氯化钇溶液和草酸溶液加入到沉淀锅中的质量比控制在1:1.5?1:2，待加完后，补加草酸，使氯化钇溶液和草酸溶液的质量比控制在1:2.5?1:3；待反应完全后，开启蒸汽，加热至95?100℃，进行恒温蒸馏，待到终点酸度6?8mol/L后，停止加热；进行放料洗涤草酸钇，灼烧，即可得到20?50微米大粒度氧化钇。
【专利说明】
一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种制备中心粒径为20-50微米氧化纪的方法。【背景技术】
[0002]氧化钇是一种重要的稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能，被广泛应用于高级陶瓷、光电子学、催化剂及功能复合材料高效添加剂等领域。
[0003]近年来稀土行业的不断发展，稀土应用不断深入，新材料技术蓬勃发展，尤其是稀土氧化物在新材料中的应用愈加广泛，随之对氧化物粉体的物理性能要求也越来越高，例如对比表面积、粒度、流动性的要求，粉体粒径大小的不同，市场的需求也不同，过去小颗粒稀土氧化物具有特殊的应用领域，当今大颗粒稀土氧化物同样也具有一定的市场，市场潜力巨大。
[0004]关于氧化钇粉体的制备，主要集中在纳米级别，而对中心粒径超过20微米的氧化钇粉体的制备研究较少。专利CN200710121460.X介绍了一种大粒度氧化钇的制备方法，以碳酸氢铵为沉淀剂，虽可得到大粒度氧化钇，但将导致废水中氨氮超标，不满足废水排放标准。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，生产过程操作简单，并可达到产品性能的要求。
[0006]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，在沉淀锅中加入去离子水，开启搅拌， 将氯化钇溶液和草酸溶液加入到沉淀锅中，待反应完全后，开启蒸汽，加热至95-100°C，进行恒温蒸馏，待到终点酸度后，进行放料洗涤草酸钇，灼烧，即可得到大粒度氧化钇。
[0007]所述沉淀锅为搪瓷锅，加入去离子水体积为30-6(^，温度为35-45°(:。[〇〇〇8] 所述氯化钇溶液稀土浓度为30-70 g/L，酸度为3-5mol/L，酸度由盐酸调节。[〇〇〇9]所述草酸溶液的浓度为100_120g/L。[〇〇1〇]所述沉淀为并流沉淀。[〇〇11]所述氯化钇溶液和草酸溶液加入到沉淀锅中的质量比控制在1:1.5-1:2，待加完后，补加草酸，使氯化钇溶液和草酸溶液的质量比控制在1:2.5-1:3，以达到反应完全。
[0012]所述沉淀反应完后，搅拌10分钟，开启蒸汽加热、恒温蒸馏，待终点酸度达到6-8mol/L，停止加热。[〇〇13]所述草酸钇的过滤洗涤，是用去离子水洗涤6-10遍，再抽干。
[0014]所述灼烧，是在气氛炉中，于950-1050°C，保温3-5小时。
[0015]采用上述方案后，本发明通过改变去离子水的体积及温度、氯化钇溶液及草酸溶液的浓度和酸度、氯化钇溶液及草酸溶液的质量比及蒸馏的终点酸度，通过高温高酸度蒸馏，小颗粒不断溶解，大颗粒不断长大，从而得到大颗粒氧化钇。
[0016]发明操作简单，而且重现性好。草酸钇为定型沉淀，颗粒粗，易于过滤洗涤。母液为盐酸，易于处理。得到的氧化钇粒度为20-50微米，松装密度大，而且产品性能满足客户要求〇【附图说明】[〇〇17]图1是实施例1的粒度分布示意图；图2是实施例2的粒度分布示意图。【具体实施方式】 [〇〇18] 实施例1:在搪瓷锅中加入30L去离子水，温度为35°C，开启搅拌。氯化钇溶液浓度为50g/L，酸度为3mol/L，草酸溶液浓度为117g/L。将氯化钇溶液和草酸溶液以1:1.8质量比加入到沉淀锅中，加完后，补加草酸，使质量比达到1: 2.5。反应完全后，搅拌10分钟。开启蒸汽进行加热， 温度控制在95-100 °C，待终点酸度达到6.8mo 1 /L时，停止加热。放料。用去离子水洗涤6-10 遍，抽干后。于l〇〇〇°C保温3小时。得到氧化钇。中心粒径D5Q=27.31微米，松装密度为1.32g/ cm3，比表面积为26070 cm2/g，稀土总量为99.02%，杂质含量:Fe2〇3为小于2ppm，Si02为小于 1 Oppm，CaO为8ppm。粒度分布如图1。
[0019] 实施例2:在搪瓷锅中加入40L去离子水，温度为45°C，开启搅拌。氯化钇溶液浓度为62g/L，酸度为3.5mol/L，草酸溶液浓度为108g/L。将氯化钇溶液和草酸溶液以1:2质量比加入到沉淀锅中，加完后，补加草酸，使质量比达到1: 2.5。反应完全后，搅拌10分钟。开启蒸汽进行加热， 温度控制在95-100 °C，待终点酸度达到8mol/L时，停止加热。放料。用去离子水洗涤6-10遍， 抽干后。于l〇〇〇°C保温4小时。得到氧化钇。中心粒径D5Q=45.21微米，松装密度为1.42g/cm3， 比表面积为20000 cm2/g，稀土总量为99.15%，杂质含量:Fe2〇3为小于2ppm，Si02为小于 1 Oppm，CaO为1 Oppm。粒度分布如图2。
【主权项】
1.一种中心粒径为20-50微米氧化纪的制备方法，其特征在于:在沉淀锅中加入去离子水，30-60L，温度为35-45°C ;开启搅拌，将氯化钇溶液和草酸溶液加入到沉淀锅中，氯化钇溶液稀土浓度为30-70 g/L，酸度为3-5mol/L，酸度由盐酸调节，草酸溶液的浓度为100-120g/L，氯化钇溶液和草酸 溶液加入到沉淀锅中的质量比控制在1:1.5-1: 2，待加完后，补加草酸，使氯化钇溶液和草 酸溶液的质量比控制在1:2.5-1:3;待反应完全后，开启蒸汽，加热至95-100°C，进行恒温蒸馏，待到终点酸度6-8mol/L后， 停止加热；进行放料洗涤草酸钇，灼烧，即可得到中心粒径为20-50微米氧化钇。2.如权利要求1所述的一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，其特征在于:所 述沉淀锅为搪瓷锅。3.如权利要求1所述的一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，其特征在于:所 述沉淀为并流沉淀。4.如权利要求1所述的一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，其特征在于:所 述沉淀反应完后，搅拌10分钟，再开启蒸汽加热、恒温蒸馏。5.如权利要求1所述的一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，其特征在于:所 述草酸钇的过滤洗涤，是用去离子水洗涤6-10遍，再抽干。6.如权利要求1所述的一种中心粒径为20-50微米氧化钇的制备方法，其特征在于:所 述灼烧，是在气氛炉中，于950-1050°C，保温3-5小时。
【文档编号】C01F17/00GK106044832SQ201610396407
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】周晓宏, 喻小珍, 傅志勤, 余建勇, 曾辉辉
【申请人】福建省长汀金龙稀土有限公司