专利名称：2,6—二硝基对甲酚及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于阻聚剂和农药、染料、医药、炸药中间体的领域，尤其涉及2，6-二硝基对甲酚及其制备方法和用途。
目前，在苯乙烯生产中使用的阻聚剂为2，4-二硝基苯酚，该产品的毒性大，生产过程排放的废水量大，对环境污染严重。
本发明的目的是开发一种新的阻聚剂，即2，6-二硝基对甲酚，本发明同时公开了其制备方法和用途。
本发明所述的2，6-二硝基对甲酚(2，6-Dinitro-p-cresol；Phenol-4methyl-2，6-dinitro)，其结构式为 一种2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于向熔融的邻硝基对甲酚中滴加硝酸，搅拌下反应制得。邻硝基对甲酚(0-Nitro-p-cresol)与硝酸的摩尔比为1∶0.85～1.2；反应温度为50～90℃；反应的搅拌速度为50～100转/分。
反应式为 其工艺过程是向反应罐中加入配量熔融的邻硝基对甲酚，搅拌下逐渐滴加硝酸，反应放热，控制反应温度为50～90℃，反应的搅拌速度为50～100转/分；反应完全后室温下冷却，所得的结晶经离心甩去母液，即得工业规格的2，6-二硝基对甲酚；应客户要求产品企业标准为熔点78～81℃；2，6-二硝基对甲酚含量≥90～97％(合格品≥90％、二级品≥93％、一级品≥97％)；游离酚含量≤1～8％(合格品≤8％、二级品≤5％、一级品≤1％)；水份含量≤1.5％；灰份含量≤0.5％。
本发明的2，6-二硝基对甲酚产品，经色—质联仪器分析，色—质联检索结果谱图和质谱图用标准图谱定性为(C7H6N2O5MW198 Phenol，4-methyl-2，6-dinitro)4-甲基-2、6-二硝基-苯酚。
本发明2，6-二硝基对甲酚比原使用的阻聚剂2，4-二硝基苯酚毒性低，生产过程排放的废水量小，不污染环境。
经用户试用，本发明方法制备的2，6-二硝基对甲酚，在苯乙烯生产过程中作为阻聚剂，阻聚性能稳定，阻聚效果显著，单耗量低(仅为原阻聚剂2，4-二硝基苯酚单耗的1/3)。
2，6-二硝基对甲酚不仅用作阻聚剂，还可用作农药、染料、医药、炸药的中间体。
以下结合实施例对本发明作进一步阐述实施例一 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶0.85(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，78.75g硝酸(工业品含量68％，折纯53.55g，0.85mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为50～60转/分，反应温度为50～70℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量162.99g，含量95.12％，熔点79～81℃产率78.3％，水份1.4％，灰份0.5％，游离酚含量2.98％。
实施例二 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，92.64g硝酸(工业品含量68％，折纯63.0g，1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为50～60转/分，反应温度为50～70℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量166.46g，含量94.80％，熔点79～81℃产率79.7％，水份1.3％，灰份0.4％，游离酚含量3.5％。
实施例三 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.2(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，111.17g硝酸(工业品含量68％，折纯75.60g，1.2mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为50～60转/分，反应温度为50～70℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量168.24g，含量95.33％，熔点79.5～81℃产率84.97％，水份1.2％，灰份0.4％，游离酚含量3.07％。
实施例四 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，101.91g硝酸(工业品含量68％，折纯69.3g，1.1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为50～60转/分，反应温度为50～70℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量166.25g，含量95.16％，熔点80～81℃产率79.9％，水份1.2％，灰份0.5％，游离酚含量3.14％。
实施例五 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶0.85(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，78.75g硝酸(工业品含量68％，折纯53.55g，0.85mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为60～80转/分，反应温度为70～80℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量188.05g，含量97.50％，熔点80～81℃ 产率92.6％，水份1.2％，灰份0.4％，游离酚含量0.90％。
实施例六 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，92.64g硝酸(工业品含量68％，折纯63.0g，1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为60～80转/分，反应温度为70～80℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量191.34g，含量97.48％，熔点80～81℃ 产率94.2％，水份1.2％，灰份0.2％，游离酚含量0.12％。
实施例七 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.2(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，111.17g硝酸(工业品含量68％，折纯75.60g，1.2mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为60～80转/分，反应温度为70～80℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量191.78g，含量98.60％，熔点80.5～81℃产率95.50％，水份1.0％，灰份0.2％，游离酚含量0.2％。
实施例八 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，101.91g硝酸(工业品含量68％，折纯69.3g，1.1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为60～80转/分，反应温度为70～80℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量188.29g，含量98.32％，熔点80.5～81℃产率93.5％，水份1.1％，灰份0.2％，游离酚含量0.38％。
实施例九 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶0.85(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，78.75g硝酸(工业品含量68％，折纯53.55g，0.85mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为80～100转/分，反应温度为80～90℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量183.94g，含量93.11％，熔点80～81℃产率86.5％，水份1.2％，灰份0.4％，游离酚含量5.29％。
实施例十 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，92.64g硝酸(工业品含量68％，折纯63.0g，1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为80～100转/分，反应温度为80～90℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量167.42g，含量94.02％，熔点80～81℃产率79.5％，水份1.2％，灰份0.3％，游离酚含量4.48％。
实施例十一 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.2(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，111.17g硝酸(工业品含量68％，折纯75.60g，1.2mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为80～100转/分，反应温度为80～90℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量176.10g，含量94.56％，熔点80～81℃ 产率84.10％，水份1.2％，灰份0.4％，游离酚含量3.84％。
实施例十二 邻硝基对甲酚∶硝酸＝1∶1.1(摩尔比)原料157.73g邻硝基对甲酚(工业品，97％，折纯153g，1mol)，101.91g硝酸(工业品含量68％，折纯69.3g，1.1mol)。向熔融的邻硝基对甲酚中逐渐滴加硝酸，搅拌下反应，搅拌速度为80～100转/分，反应温度为80～90℃，待反应放热停止即为反应终点，离心分离所得结晶即为2，6-二硝基对甲酚，得量191.31g，含量93.87％，熔点80～81℃产率90.7％，水份1.2％，灰份0.3％，游离酚含量4.63％。
权利要求
1.一种2，6-二硝基对甲酚，其结构式为
2.一种2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于向熔融的邻硝基对甲酚中滴加硝酸，搅拌下反应制得。
3.根据权利要求2所述的2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于邻硝基对甲酚与硝酸的摩尔比为1∶0.85～1.2。
4.根据权利要求2所述的2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于反应温度为50～90℃。
5.根据权利要求2所述的2，6-二硝基对甲酚的制备方法，其特征在于反应的搅拌速度为50～100转/分。
6.一种2，6-二硝基对甲酚在苯乙烯制备中作为阻聚剂和作为农药、染料、医药、炸药中间体的应用。
全文摘要
本发明涉及2,6－二硝基对甲酚及其制备方法和用途,向熔融的邻硝基对甲酚中滴加硝酸,搅拌下反应可制得产品,经色－质联检索结果谱图和质谱图用标准图谱定性为4－甲基－2、6－二硝基－苯酚。毒性低,废水量小,不污染环境。在苯乙烯生产中作阻聚剂,阻聚性能稳定,阻聚效果显著,单耗量低。本品还可用作农药、染料、医药、炸药的中间体。
文档编号C07C201/14GK1336362SQ0011124
公开日2002年2月20日 申请日期2000年7月28日 优先权日2000年7月28日
发明者徐依田 申请人:徐依田