技术简介：
本专利针对现有二苯胺合成技术依赖合成氨装置导致成本高、氢气消耗大的问题，提出在反应器内加入氮气的新型工艺。通过取消合成氨装置，采用苯胺直接高温催化反应，利用氮气调节压力（1.6-2.5MPa）并优化空速比（0.15-0.2/h），在320-360℃条件下实现高效转化，最终经精馏提纯得到产品。该方法减少设备数量，消除氢气使用，显著降低生产成本并提升安全性。
关键词：苯胺合成二苯胺,氮气反应器,低成本工艺
专利名称：反应器内加氮气的苯胺合成二苯胺法的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是一种用苯胺作为原料合成的二苯胺方法，所制备的产品用于合成橡胶防老剂、染料中间体及重要稳定剂等。属于精细化工技术领域。
背景技术：
现有技术如CN1186802A，发明名称为苯胺连续法合成二苯胺工业系统。其结构包括有反应器及其出口依次串接气液分离器、吸咐器、吸氮器、气水分离器，在反应器之前设置干燥净化器，该干燥净化器入口接自合成氨原料气(即精炼气)，干净净化器的净化气出口接至反应器，气相进口，解吸气出口返接至合成氨装置高压机工序的1级进口，在气水分离器之后设置脱毒器，该脱毒器入口接自气水分离器出口气，脱毒器出气口返接至合成氨装置高压机工序的V级(或IV级)进口，它是借助合成氨装置设计而成的，也就是说，它是利用合成氨装置减少合成二苯胺工艺流程中的氢气消耗，来达到降低成本的目的。然而由于它需合成氨装置，并且对减少氢气消耗也不彻底，所以它的成本依然很高。
发明内容本发明目的在于针对上述上述存在的缺陷，提出一种取消合成氨装置，从根本上达到降低成本的在反应器内加入氮气的苯胺合成二苯胺法，制备二苯胺。本发明的技术解决方案它的工艺步骤依次为(1)苯胺计量，将苯胺原料通过苯胺计量槽、计量泵计量并送入苯胺加热器；(2)苯胺加热，计量后的苯胺原料进行加温至330-370℃；(3)反应，加温后的原料苯胺设在装有催化剂的反应器内，进行化学反应，然后通过原料产品换热器进行降温，使温度在150℃以下；(4)气液分离，减压后反应中间液在气液分离器内进行气液分离；(5)中间液加热，经过气液分离器后的液相，通过中间槽、进料泵、加热器进行加热升温；(6)分离精制，给加热升温后的中间液进入苯胺精馏塔，其中的液相进入二苯胺精馏塔提纯成二苯胺成品，其特征是工艺步骤(3)反应，在反应器内加入氮气，反应器内的压力为1.6-2.5MPa，苯胺与催化剂的空速比为0.15-0.2/h，温度为320-360℃。本发明的优点与现有技术相比，由于取消了合成氨装置，使设备数量减少，大大降低了生产成本，在无氢气的条件作业，降低了防爆等级，提高了安全性能。
附图
是本发明的工艺流程图。
图中的1是苯胺计量、2是苯胺加热、3是反应、4是气液分离、5是中间液加热、6是分离精制、7是成品包装。
实施例苯胺由苯胺计量槽容积(v＝6m3)，计量泵(柱塞泵)，计量后以2t/h流量，经氮气缓冲气包(P＝2.0MPa、V＝0.3m3)后进入苯胺加热2内的原料产品换热器预热、再经过电加热器加热到340℃进入反应器内，反应器内加入氮气，反应器内的压力为2MPa，反应器内加入催化剂10m3与苯胺的空速比为0.2/h，温度为340℃。催化剂的型号选FD-20，它是由抚顺石化研究院生产，反应器出口物料经原料产品换热器降至150℃以下，后经减压至0.1MPa以下，进入气液分离器4内的高温分离器，高温分离器中的气相经冷凝器冷却至40℃以下进入低温分离器，高温分离器和低温分离器的液相进入中间液加热5内的反应中间液槽，经过进料泵(流程泵)、热交换器，加热器(换热面积S＝30m2)加热到184℃，进入苯胺精馏塔分离，塔顶苯胺经热交换器、冷凝器冷却至100℃以下，部分回流，部分返回苯胺计量1内的苯胺计量槽回收利用。塔釜300℃的物料每5吨为一批进入二苯胺精馏塔进行提纯，先将轻组份蒸去，然后即可蒸出成品二苯胺，成品包装。
权利要求1.反应器内加氮气的苯胺合成二苯胺法，它的工艺步骤依次为(1)苯胺计量，将苯胺原料通过苯胺计量槽、计量泵计量并送入苯胺加热器；(2)苯胺加热，计量后的苯胺原料进行加温至330-370℃；(3)反应，加温后的原料苯胺设在装有催化剂的反应器内，进行化学反应，然后通过原料产品换热器进行降温，使温度在150℃以下；(4)气液分离，减压后反应中间液在气液分离器内进行气液分离；(5)中间液加热，经过气液分离器后的液相，通过中间槽、进料泵、加热器进行加热升温；(6)分离精制，给加热升温后的中间液进入苯胺精馏塔，其中的液相进入二苯胺精馏塔提纯成二苯胺成品，其特征是工艺步骤(3)反应，在反应器内加入氮气，反应器内的压力为1.6-2.5MPa，苯胺与催化剂的空速比为0.15-0.2/h，温度为320-360℃。
全文摘要本发明涉及的是一种在反应器内加入氮气的苯胺合成二苯胺方法,其工艺步骤依次为:苯胺计量,将苯胺原料通过苯胺计量槽、计量泵、氮气缓冲包计量并送入苯胺加热器;苯胺加热,计量后的苯胺原料进行加温至330－370℃;反应,加温后的原料苯胺设在装有催化剂的反应器内,在反应器内加入氮气,反应器内的压力为1.6－2.5MPa,苯胺与催化剂的空速比为0.15－0.2/h,温度为320－360℃,然后通过原料产品换热器进行降温,使温度达到期150℃以下;气液分离,反应中间液在气液分离器内进行气液分离;中间液加热,经过气液分离器后的液相,通过中间槽、进料泵、加热器进行加热升温;分离精制,给加热升温后的中间液进入苯胺精馏塔,其中的釜料进入二苯胺精馏塔提纯成二苯胺成品。本发明的优点:与现有技术相比,由于取消了合成氨装置,使设备数量减少,大大降低了生产成本,在无氢气的条件作业,降低了防爆等级,提高了安全性能。
文档编号C07C209/00GK1363550SQ0211253
公开日2002年8月14日 申请日期2002年1月14日 优先权日2002年1月14日
发明者张金泉, 曹宏生 申请人:曹宏生