专利名称：一种调变沸点法蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法
技术领域：
本发明属于无机材料纯化技术领域，特别涉及到高纯超细氧化铝前驱物-铝醇盐的深度脱铁技术。
背景技术：
高纯超细氧化铝作为重要的无机材料/原材料，已在发光材料、电子基片、窗口材料、远红外材料和生物陶瓷等领域显示出特殊作用和优越性。铝醇盐水解法制备氧化铝粉体具有不造成环境污染、工艺操作方便、产品纯度高、粒度超细和颗粒形状易控制的特点。目前已成为国内外普遍认可的，具有市场竞争力和发展前景的生产技术。该技术中氧化铝的纯度是利用其水解前驱物铝醇盐的低沸点性质，通过减压蒸馏提纯来实现的。但是，用工业铝制备的铝醇盐经减压蒸馏和水解、干燥后，氧化铝产品中铁杂质一般在25～120ppm范围内，不能满足高性能铝酸盐系发光材料要求；对某些氧化铝基特殊功能材料也产生一定的影响。为此有必要提供一种铝醇盐的深度脱铁技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的工业化技术，对铝醇盐中的痕量铁进行深度纯化，净化后产品纯度在99.99％(Al2O3计)以上，其中铁含量在8ppm(Al2O3计)以下。
本发明的技术方案是，以工业铝锭为原料，将其加入醇中进行回流反应生成铝的醇盐，在回流过程中同时加入一种痕量化学转化剂，使其与生成的低沸点含铁化合物进行转化反应，形成高沸点含铁化合物，然后利用铝醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，高沸点含铁杂质被留在蒸馏釜内，从而达到纯化的目的。这里，转化剂种类和用量是影响除铁效果的重要因素。
本发明的效果和益处是，利用本专利提出的调变沸点减压蒸馏技术，能使铝醇盐中铁含量由通常减压蒸馏的25～120ppm(Al2O3计)降至8ppm以下。水解后得到的高纯超细氧化铝纯度在99.99％以上，这种低铁或无铁的氧化铝粉体不仅在发光材料上得到广泛的应用，且在其它高科技应用领域，如功能薄膜、窗口材料等方面有重要的应用前景。
具体实施例方式
以下详细叙述本发明的具体实施方式
。
本发明的铝醇盐中痕量铁脱除方法，其特征在于铝醇盐合成反应过程中所选用的转化剂种类及其配方比例(重量比)如下配方中转化剂在含N、S、P、O官能团的有机分子或化合物中选取，转化剂中可同时含有2种以上官能原子。
配方中转化剂与金属铝的重量比为1∶50～1∶1000.根据铝中铁含量做适当调整。对于同一种转化剂，添加量随铝中铁含量增加适当增加。整个纯化技术的工艺流程如下步骤1合成铝醇盐与低沸点含铁化物的转化以工业金属铝锭为原料，将其切成碎片后在常压下与无水有机醇进行回馏反应使铝生成铝醇盐，在加入铝片的同时加入给定量的转化剂使其与生成的低沸点铁杂质进行转化反应，以便形成高沸点的含铁有机物。第一次合成铝醇盐时加入少量催化剂(HgCl2等)，以后用蒸馏余渣为活化剂即可。
步骤2铝醇盐的蒸馏纯化在步骤1中反应进行完全后，先在常压下蒸出未反应的有机醇，然后进行减压蒸馏，蒸馏压力一般控制在12mmHg以下，对应的温度不超过160℃。蒸馏馏分达到铝醇盐总量的60％～95％wt时，切换产品接收器，将剩余部分接收在另一容器中。其前馏分铝醇盐的铁含量在8ppm以下(Al2O3计)，而后馏分铝醇盐的铁含量较高，作为次品或其它用途产品处理。
以下给出本发明的最佳实施例。
以100公斤Al2O3为例，取金属铝片55公斤、无水异丙醇400公斤、转化剂(在吡啶偶氮衍生物和菲啰啉中选取)0.4克加入到一个带有加热夹套的反应釜中进行回馏制备异丙醇铝，将生成400公斤异丙醇铝。反应结束后在该反应釜或将反应液倒入另一反应釜中进行蒸馏。先在常压下蒸馏出多余的异丙醇，然后进行减压蒸馏。在稳速蒸馏过程中收集前馏分约350公斤左右。该馏分即为高纯铝醇盐，将其水解、干燥和煅烧得到铁含量小于8ppm高纯氧化铝粉体。
权利要求
1.一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，其特征在于铝醇盐合成反应过程中所选用的转化剂种类及其配方比例(重量比)如下配方中转化剂在含N、S、P、O官能团的有机分子或化合物中选取，转化剂中可同时含有2种以上官能原子；配方中转化剂与金属铝的重量比为1∶50～1∶1000；纯化方法的工艺流程如下(1)合成铝醇盐与低沸点含铁化物的转化以工业金属铝锭为原料，将其切成碎片后在常压下与无水有机醇进行回馏反应使铝生成铝醇盐，在加入铝片的同时加入给定量转化剂使其与生成的低沸点铁杂质进行转化反应，以便形成高沸点的含铁有机物；(2)铝醇盐的蒸馏纯化在醇盐合成反应进行完全后，先在常压下蒸出未反应的有机醇，然后进行减压蒸馏，蒸馏压力一般控制在12mmHg以下，对应的温度不超过160℃；蒸馏馏分达到铝醇盐总量的60％～95％wt时，切换产品接收器，将剩余部分接收在另一容器中。其前馏分铝醇盐的铁含量在8ppm以下(Al2O3计)。
2.根据权利要求1所述的一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，其特征在于配方中转化剂与金属铝的重量比为1∶50～1∶1000；根据铝中铁含量做适当调整；对于同一种转化剂，添加量随铝中铁含量增加适当增加。
3.根据权利要求1所述的的一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，其特征在于所述的转化剂中可同时含有2种以上官能原子。
全文摘要
一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，涉及到高纯超细氧化铝前驱物－铝醇盐的深度脱铁技术。本发明的特点是以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂，将醇盐合成过程中产生的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物，然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，铝醇盐首先被蒸馏出来，而高沸点的含铁化合物在蒸馏过程的最后被少量蒸馏出，或在提高温度的前提下才被蒸馏出。通过收集前80％～90％wt馏分达到除去铁杂质的目的。本发明能使铝醇盐中铁含量由单纯减压蒸馏的25～120ppm(Al
文档编号C07C29/00GK1539736SQ20031010497
公开日2004年10月27日 申请日期2003年10月27日 优先权日2003年10月27日
发明者宁桂玲, 李树珍, 林 源, 常玉芬 申请人:大连理工大学