专利名称：一种对苯二甲酸的分离提纯方法
技术领域：
本发明属于化工中芳香羧酸的生产技术，涉及一种对苯二甲酸的分离提纯方法。
背景技术：
由对二甲苯空气氧化制取对苯二甲酸(以下简称PTA)过程中，必然有一定浓度的氧化中间物和微量有色体存在于氧化液中，不断生成的粗对苯二甲酸(TA)与对羧基苯甲醛(4-CBA)中间物形成共结晶，作为杂质，被带入粗对苯二甲酸(TA)中，为清除这些杂质，现有技术精制工艺主流程经过高温加氢、结晶、分离、母固回收和干燥单元，在分离单元，常用两级分离技术，第一级都为压力离心分离，浆料从结晶器出来进入压力离心机，温度在150℃左右，压力在0.4Mpa左右，进行压力离心分离，浆料中的主要杂质对甲基苯甲酸(PT酸)等随母液进入母固系统，滤饼进入再打浆罐进行第二级分离；第二级分离技术有所不同，有真空过滤分离，也有常压离心分离，得到的滤饼进入干燥机。两级分离技术虽然是一个比较成熟的工艺，但此单元中的设备仪表较多，投资大，占地面积多，且设备的故障率较高，维修费用较高。
为解决上述问题，采用带压连续过滤技术的一级分离工艺，取代传统的压力离心机与真空过滤机(或常压离心分离)的二级分离工艺。这是一种新的PTA浆料分离的工艺技术。
现有技术在利用旋转抽吸过滤器取代传统工艺上取得了一定的突破，但其侧重点在于如何防止滤布堵塞，延长过滤器的运转周期，对产品的质量控制方面没有严格的要求。
发明内容
本发明的目的是提出一种对苯二甲酸的分离提纯方法，经过压滤、一次干燥、洗涤、二次干燥、剥离，从对苯二甲酸浆液中回收对苯二甲酸固体。
本发明包括以下步骤a、压滤将浆液送入转鼓式压滤机(9)的过滤区(17)，旋转转鼓以进行压滤过滤，将调压用气体导入压滤机，对浆液侧调压，使浆液侧维持151～160℃的温度，0.35-0.6MPa的表压压力，保持转鼓内外有0.03-0.1MPa的压差；b、一次干燥随转鼓的转动，沉浸于浆液中的转鼓移出过滤区(17)，其上形成湿滤饼，湿滤饼随转鼓进入一次干燥区(18)干燥；c、洗涤干滤饼随转鼓进入洗涤区(19)用水洗涤后形成湿滤饼；d、二次干燥湿滤饼随转鼓进入二次干燥区(20)干燥后进入反吹区(21)剥离滤饼，将干燥滤饼从转鼓上剥离得固体对苯二甲酸。
更具体的步骤如下从PTA精制结晶器出来的浆料进入压滤机过滤进料罐，通过进料泵进入带压过滤设备，经过滤、一次干燥、洗涤、二次干燥过程后，形成滤饼，由惰性气体反吹剥离滤饼进入连续操作的下料旋转阀，再经过干燥机进料螺旋进入干燥机干燥得到PTA产品。
带压过滤设备进料泵输入的浆料首先进入过滤区(17)，将调压用的经过预热的惰性气体(151～160℃)导入转鼓式压滤机，对浆液侧进行调压，使浆液侧维持151～160℃，0.35-0.6MPa的表压压力，转鼓的外层是滤布，转鼓内压力通过调节气液分离罐的压力，以保证转鼓内外有0.03-0.1MPa的压差。带压过滤设备转鼓部分沉浸于过滤区(17)中，由于压差的作用，滤饼吸附在滤布上，母液透过滤布进入转鼓内部，由母液管将其引入气液分离罐。随着转鼓的转动，沉浸于浆料中的转鼓移出过滤区，湿滤饼在滤布上形成。
初次形成的湿滤饼含有很多杂质，随转鼓进入一次干燥区(18)干燥，通过转鼓内外压差抽干滤液，形成干滤饼。
干滤饼然后进入洗涤区(19)洗涤形成湿滤饼。用经过预热的冲洗水(151～160℃)喷淋在滤饼上，洗出滤饼中的杂质。当这股洗涤液透过滤布后进入循环溶剂罐。
湿滤饼随转鼓进入二次干燥区(20)干燥后进入反吹区，在反吹区利用惰性气体由内向外将滤饼剥离，收集在压力过滤机下料斗中，通过下料阀下料，送入干燥机干燥。
旋转式压滤机由结晶器直接进料，转鼓转速慢，在过滤过程中不破坏结晶粒度，得到的产品粒度分布好，其中小于40um要比二级分离少10％。由于本过滤工艺不损坏对苯二甲酸(TA)结晶晶体，因此在经过带压过滤设备后物料粒度比离心机中物料粒度大，有利于物料分离。
旋转式压滤机有可调的洗涤区，且在高温下使用热水洗涤，洗涤面积达到整个过滤面积的20％-35％左右。因此其洗涤分离效果优于真空过滤和常压离心分离工艺，能较好地除去物料中的特征杂质对甲基苯甲酸(PT)等杂质，得到的产品中对甲基苯甲酸(PT)比二级分离要低5％-10％。
旋转式压滤机干燥区域大，占整个过滤面积四分之一多。干燥时间长，除湿效果好，其下料含湿量比真空过滤和常压离心分离工艺要低15％-20％。
下面结合附图具体阐述本发明
图1旋转式压滤机外形图1、传动装置；2、支承及密封组件；3、空心轴组件；图2旋转式压滤机A-A剖视图4、筒体组件；5、转鼓组件；6、反吹系统组件图3、PTA带压过滤工艺流程图7、进料缓冲罐；8、进料泵；9、压力过滤设备；10、下料旋转阀；11、干燥机进料螺旋；12、PTA干燥机；13、气液分离罐；图4旋转式压滤机分区图14、壳体；15、转鼓；16、集液槽；17、过滤区；18、一次干燥区；19、洗涤区；20、二次干燥区；21、反吹区
从结晶器出来的浆料进入带压过滤设备进料罐(7)，然后物料通过带压过滤设备进料泵(8)泵入带压过滤设备(9)，在带压过滤设备中浆料经过过滤区(17)、一次干燥区(18)、洗涤区(19)、二次干燥区(20)后形成滤饼，再经过反吹区剥离进入下料斗中，再通过下料旋转阀(10)进入干燥机进料螺旋(11)，最后送入干燥机(12)，获得合格的精对苯二甲酸产品。压力过滤中形成的母液进入气体分离罐(13)后再进入母固回收系统，洗涤液进入系统循环溶剂罐。
在壳体内部引入调压气体，维持壳体一定压力，转鼓(15)的下部浸入集液槽(16)的浆料中，构成过滤区(17)，在转鼓内外压差的作用下，浆料吸附在滤布上，随着转鼓的转动，进入转鼓(15)的左侧一次干燥区(18)，过滤区(17)和干燥区(18)内侧形成压滤滤液，进入气液分离罐；转鼓(15)的上部设置有洗涤滤饼用的洗涤区(19)，其右侧方是二次干燥区(20)，洗涤区(19)和二次干燥区(20)中形成的洗液汇集后进入循环溶剂罐，转鼓(15)的右下部设置有用于剥离滤饼的反吹区(21)，将剥离下来的滤饼送入下料斗，再通过旋转阀送入干燥机进料螺旋。
研究发现，由于进入压滤机的浆液带有一定压力，被引入的调压气体只要稍加压力即可满足工艺要求，而无需气体压缩机加压，省去了压缩机投资；进一步研究发现，通过调节调压气体管线上的调节阀开度可维持压滤机转鼓内外0.03-0.1MPa的压差，这样过滤介质的二侧的压差就产生了过滤的推动力，省去滤液槽和用于抽滤的泵。
与发明89104629相比，浆液温度要高10℃以上，高的温度有利于杂质PT酸的溶解，让尽量多的PT酸留在母液中，而不随固体走，有利于产品质量的提高。PT酸是精对苯二甲酸产品主要杂质，行规要求≤150ppm。
具体实施例方式
以下结合实施例进行说明实施例1从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为151℃，对苯二甲酸浓度为40％，进入带压过滤设备进行分离，转鼓外侧压力为0.4MPa，转鼓内外过滤压差为0.04MPa，经过滤、一次干燥、洗涤、二次干燥等一系列过程后，浆料中的杂质随母液进入母液固体回收系统，滤饼经过带压操作的下料旋转阀进入干燥机进料螺旋，滤饼的含湿量为10％。产品中PT酸的含量为110mg/kgPTA，平均粒径在118um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。
实施例2从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为160℃，对苯二甲酸浓度为40％，进入带压过滤设备进行分离，转鼓外侧压力为0.5MPa，转鼓内外过滤压差为0.05MPa，经过滤、一次干燥、洗涤、二次干燥等一系列过程后，浆料中的杂质随母液进入母液固体回收系统，滤饼经过带压操作的下料旋转阀进入干燥机进料螺旋，滤饼的含湿量为8％。产品中PT酸的含量为100mg/kgPTA，平均粒径在120um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。
实施例3从PTA精制单元结晶器出来的对苯二甲酸浆料，温度为155℃，对苯二甲酸浓度为40％，进入带压过滤设备进行分离，转鼓外侧压力为0.6MPa，转鼓内外过滤压差为0.1MPa，经过滤、一次干燥、洗涤、二次干燥等一系列过程后，浆料中的杂质随母液进入母液固体回收系统，滤饼经过带压操作的下料旋转阀进入干燥机进料螺旋，滤饼的含湿量为7％。产品中PT酸的含量为97mg/kgPTA，平均粒径在116um，产品质量明显优于传统的二级分离的产品质量。
权利要求
1.一种对苯二甲酸的分离提纯方法，包括以下步骤a、压滤将浆液送入转鼓式压滤机(9)的过滤区(17)，旋转转鼓以进行压滤过滤，将调压用气体导入压滤机，对浆液侧调压，使浆液侧维持151～160℃的温度，0.35-0.6MPa的表压压力，保持转鼓内外有0.03-0.1MPa的压差；b、一次干燥随转鼓的转动，沉浸于浆液中的转鼓移出过滤区(17)，其上形成湿滤饼，湿滤饼随转鼓进入一次干燥区(18)干燥；c、洗涤干滤饼随转鼓进入洗涤区(19)用水洗涤后形成湿滤饼；d、二次干燥湿滤饼随转鼓进入二次干燥区(20)干燥后进入反吹区(21)剥离滤饼，将干燥滤饼从转鼓上剥离得固体对苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于调压用的气体是经过预热的151～160℃高温惰性气体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是在洗涤区利用151℃～160℃高温洗涤水来洗涤。
全文摘要
本发明采用带压连续过滤技术的一级分离工艺，通过压力过滤设备，经过滤、一次干燥、洗涤、二次干燥过程后，形成滤饼，由惰性气体反吹剥离滤饼进入连续操作的下料阀，再经过干燥机进料螺旋进入干燥机干燥得到PTA产品。本发明的产品质量高，分离工艺简单。
文档编号C07C51/42GK1554637SQ20031011278
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月29日 优先权日2003年12月29日
发明者王振新, 黄树军, 吴省安, 王建平, 移素鸿 申请人:扬子石油化工股份有限公司