专利名称：高含量医药级mbt的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高含量医药级2-巯醇基苯并噻唑(MBT)的生产方法，属于医 药中间体MBT精制技术领域。
背景技术：
随着社会的发展，医药中间体的研究与生产越来越受到人们的重视。医药中间 体MBT是制备头孢类消炎药物必不可少的原料，但是由于是用于医药领域，对MBT 的含量要求极高，因此MBT必须经过精制才能使用。通常情况下，该医药中间体中 的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献 (精细化工原料及中间体，2003， 1:40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物 溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT 从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及 杂质，精制后的MBT纯度不高，并且由于MBT与有毒的溶剂甲苯进行接触，存在将 有毒物质带入下游产品中的危险。文献(橡胶助剂，2003， 2: 21)报道了从废水中 提纯MBT的方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的 目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该 方法得到的MBT纯度也达不到医药级MBT的要求。生产出含量高、熔点高、熔程短 的MBT是实现医药级MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高含量医药级MBT的生产方法，该方法操作简单， 制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种高含量医药级MBT 的生产方法，其特征在于包括以下过程
1.按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1: 1~4，将质量百分比为50 80。/。的粗MBT在20 70。C、转速为200 1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1~6%的氢氧化 钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20 70。C、转速为200 1200转/分钟的条件下， 向滤液中滴加质量百分比为10~40%的双氧水与质量百分比为20~70%的硫酸的混合 溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5~15%的硫酸 溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT。
本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达 到99.5%以上、熔点高、熔程短。
具体实施方式
例l:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280。C，压力9 10Mpa条件下进行縮合反应，生 成质量百分比为75Q/。的粗MBT，其余杂质包括树脂20%、中间产物5%。将223克 质量百分比为75e/。的粗MBT在20。C、转速为200转/分钟的条件下，溶解于4000克质 量百分比为1%的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20。C、转速为200转/ 分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10%的双氧水与质量百分比为20%的硫 酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5%的 硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.8克高含量医药级 MBT。该2-巯醇基苯并噻唑的质量百分比为99.5%、熔点为180.2。C。
例2:
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，将223克质量百分比为75y。的粗MBT 在45。C、转速为750转/分钟的条件下，溶解于3333克质量百分比为3%的氢氧化钠水 溶液中，待完全溶解后过滤，在45。C、转速为750转/分钟的条件下，向滤液中滴加 质量百分比为25%的双氧水与质量百分比为50%的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变 成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为10%的硫酸溶液中和滤液，当Ph值 为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.6克高含量医药级MBT。该2-巯醇基苯并噻唑 的质量百分比为99.6%、熔点为180.9。C。
例3:
本实施例所釆用的合成粗MBT的工艺与实施例1相同。将223克质量百分比为750/。的粗MBT在70。C、转速为1200转/分钟的条件下，溶解于2667克质量百分比为6% 的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在70。C、转速为1200转/分钟的条件下， 向滤液中滴加质量百分比为40%的双氧水与质量百分比为70%的硫酸的混合溶液， 当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为15%的硫酸溶液中和 滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到167.2克高含量医药级MBT。该2-巯 醇基苯并噻唑的质量百分比为99.9%、熔点为181.6。C。
权利要求
1.一种高含量医药级MBT的生产方法，其特征在于包括以下过程按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～4，将质量百分比为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1～6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10～40％的双氧水与质量百分比为20～70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5～15％的硫酸溶液中和滤液，当Ph值为7时，过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT，上述质量含量为50～80％的粗MBT是用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应得到的。
全文摘要
本发明公开了一种高含量医药级MBT的生产方法。该方法过程包括按粗MBT与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～4，将质量百分比为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于质量百分比为1～6％的氢氧化钠水溶液中，待完全溶解后过滤，在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，向滤液中滴加质量百分比为10～40％的双氧水与质量百分比为20～70％的硫酸的混合溶液，当溶液颜色变成黄绿色时，停止反应，过滤后用质量百分比为5～15％的硫酸溶液中和滤液，当pH值为7时，过滤、水洗、干燥后得到高含量医药级MBT。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达到99.5％以上、熔点高、熔程短。
文档编号C07D277/72GK101591305SQ200910068418
公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日
发明者军 朱, 李树东, 王树华, 王树恒, 王树领, 路树元 申请人:天津市科迈化工有限公司