专利名称：：一种自中草药板蓝根中高效提取靛玉红的方法
技术领域：
：本发明涉及一种自植物中提取天然化学品的方法，具体的说是一种自中草药板蓝根中高效提取靛玉红的方法。二
背景技术：
：超临界C02流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。超临界萃取可以在接近室温(354(TC)及C02气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性。当今SFE已经广泛地应用到萃取、生物技术、材料加工、化学反应工程、环境保护和治理等领域。然而，C02具有较低的范德华力(单位体积的极化率)和介电常数。因而，对于亲水性分子、高分子量物质及金属离子的溶解能力非常低，限制了C02的广泛应用。在体系中加入合适的改性剂以解决C02这种局限性，在有的文献中改性剂亦称携带剂、夹带剂等。三
发明内容本发明旨在应用SFE技术自板蓝根中提取活性成分靛玉红，所要解决的技术问题是提高超临界C02流体对极性较强的靛玉红的溶解性。本发明解决上述问题的技术方案是在超临界C02流体中加入复合改性剂。所谓复合改性剂是在一定浓度的改性剂乙醇中加入表面活性剂，在100体积份乙醇中加入0.050.15体积份或重量份的表面活性剂，当乙醇体积取升(L)或毫升(ml)时，表面活性剂重量取克(g)，体积取毫升(ral)复合改性剂在超临界C02流体中的浓度为2.03.5vty。(体积百分比，下同)。对萃取所需的压力、温度和时间进行三因素正交设计优选得到的工艺条件是萃取釜压力3238MPa、4248。C温度、时间不少于2.5小时。最佳的条件依次为35Mpa、45。C和3小时。所述的一定浓度的乙醇选自》50"%乙醇，优选75"%乙醇。所述的表面活性剂选自卵磷脂或吐温系列表面活性剂，优选卵磷脂或吐温80。在本方法中复合改性剂在超临界C02流体中形成许多微乳相，使极性较大的靛玉红能增溶于微乳中从而提高萃取率。本方法自板蓝根中提取靛玉红的萃取率为5.646.98Pg/g,较之传统的乙醇渗漉法提高1.92.3倍。比仅使用乙醇改性剂的SFE法提高1.11.4倍。各种方法提取结果见下表-本方法与其他方法提取板蓝根靛玉红的数据对比<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>靛玉红的分析方法如下:双波长分光光度法测定靛玉红含量精确称取靛玉红标准品lmg，靛蓝标准品lmg,用氯仿溶解于50mL容量瓶中，各配制成0.02mg/tnL的标准品溶液。分别取靛蓝、靛玉红对照溶液,在200700nm波长内扫描，结果显示，靛玉红在538ran处有最大吸收，靛蓝在610nm处有最大吸收，峰体有部分重叠。因此分别在538和610nm处测定靛玉红、靛蓝标准溶液吸光度。根据Lambert-beer定律:/^EC(A表示吸光度,E表示消光系数，C表示溶液的浓度)，分别计算出4个消光系数。当提取液含有这2种物质时xc貌玉红+E6io就蓝XC靛蓝As3S=E538靛玉红XC靛玉红+E538恭蓝XC靛蓝由靛蓝、靛玉红在可见光区的吸收光谱可知，靛玉红的吸收光谱相互重叠，根据吸收度加和性原理,应用靛玉红、靛蓝氯仿溶液在波长538和610处测定的消光系数,导出如下浓度计算公式-0貌玉红=0.0246XA538-0.0139XA610C统玉红为靛玉红在待测溶液中的质量浓度(mg/mL)，A,为待测溶液在波长610nm处的吸光度,A，为待测溶液在波长538nm处的吸光度。四具体实施方式非限定实施例叙述如下1、将新鲜板蓝根切碎于7(TC烘干，再用中药粉碎机粉碎至40—60目备用。取100g装入超临界萃取釜，升温至45'C，启动泵一升压至35MPa，再通过调节阀门等调节设置分离釜I压力7MPa，温度4(TC;分离釜II压力5MPa，温度38'C;然后开始循环萃取，超临界C02流量为9升/min左右。再通过泵二加入改性剂(200nil75。/。乙醇+(].15g卵磷脂)，高压萃取3小时，从分离釜I可得到板蓝根提取物，双波长分光光度法测定其中靛玉红含量为0.564mgc2、将新鲜板蓝根切碎于70'C烘干，再用中药粉碎机粉碎至40—60目备用。取100g装入超临界萃取釜，升温至45'C,启动泵一升压至35MPa，再通过调节阀门等调节设置分离釜I压力7MPa，温度40'C;分离釜II压力5MPa，温度38。C;然后开始循环萃取，超临界C02流量为9升/min左右。再通过泵二加入改性剂(200ml75°/。乙醇+0.lraL吐温80)，高压萃取3小时，从分离釜I可得到板蓝根提取物，双波长分光光度法测定其中靛玉红含量为0.698mg。权利要求1、一种自中草药板蓝根中高效提取靛玉红的方法，是超临界CO2流体萃取方法，其特征在于在超临界CO2流体中含有2.0～3.5vt％的复合改性剂，所述的复合改性剂是在浓度≥50vt％乙醇中加入表面改性剂，每100体积份乙醇中加入0.05～0.15体积份或重量份的表面改性剂，所述的表面活性剂选自卵磷脂或吐温系列表面活性剂。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于复合改性剂是在75"%乙醇中加入表面活性剂。3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂选自卵磷脂或吐温80。4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取釜压力3238Mpa、温度4248。C、时间不少于2.5小时。5、根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于萃取釜压力35Mpa、45'C温度、时间3小时。全文摘要一种自中草药板蓝根中提取靛玉红的方法是超临界CO2流体萃取方法，其特征是在超临界CO2流体中含有2.0～3.5vt％的复合改性剂，所述的复合改性剂是在浓度≥50vt％乙醇中加入表面活性剂卵磷脂或吐温，萃取釜压力32～38MPa、温度42～48℃、时间不少于2.5小时。本方法自板蓝根中提取靛玉红的萃取率为5.64～6.98μg/g，较传统的乙醇渗溶法提高1.9～2.3倍。比仅使用乙醇改性剂的SFE法提高1.1～1.4倍。文档编号C07D209/36GK101638375SQ200910144610公开日2010年2月3日申请日期2009年8月21日优先权日2009年8月21日发明者剑刘,彦吴,宋知杰,魏和平申请人:安徽神健生物工程有限公司