专利名称：从当归提取物中制备洋川芎内酯h的方法
技术领域：
本发明涉及一种洋川芎内酯H(SenkyUn0lide H)的制备方法，特别是涉及一种从 当归Angelica sinensis (Oliv.) Diel提取物中制备洋川芎内酯H的方法。
背景技术：
当归Angelica sinensis (Oliv. ) Diel为伞形科植物，其药用部位为根茎。当归 为我国传统中药，具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。临床常用于血虚萎黄、眩晕心 悸、月经不调、虚寒腹痛、肠燥便秘、风湿痺痛、跌打损伤等。苯酞类化合物是存在于当归中的一类化合物，被证明在心血管、血液和平滑肌方 面有活性，可以被认为是当归药效的物质基础之一。洋川芎内酯!Ksenkynolide H，式1)是自川芎及当归等中药提取物中分离得到的 一种苯酞类化合物，具有很好的脂溶性和水溶性，能够迅速进入血液和脑脊液，具有一定的 开发新药的潜力。其药理作用主要包括其能够减轻ConA引红细胞的变形性损伤，降低其 聚集性时珍国医国药，2003，14(12) 738 739;抑制豚鼠心肌细胞及人神经细胞瘤的钙 内流；减低缺血再灌注动物模型脑干中N0，并抑制NO合酶的活性Clin Exp Pharmacology Physion,1999，26 :845 846。目前洋川芎内酯H的制备工艺尚无公开报道，因此洋川芎内酯H的制备工艺的研
究为其进一步医药用途的开发有较大意义。
权利要求
1.从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，其特征在于包括步骤(1)大孔树脂纯化步骤将当归提取物的水溶液上大孔树脂柱，用体积浓度为0% 10%乙醇洗脱4 6BV后 弃去洗脱液，再用体积浓度为40% 50%的乙醇洗脱4 6BV，收集洗脱液，减压回收溶剂， 得经大孔树脂纯化的浸膏B ；(2)萃取纯化步骤将浸膏B的水溶液用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯层无色，得乙酸乙酯部位；将乙酸乙酯 部位用水萃至水层基本无色，弃去乙酸乙酯层，水层浓缩得浸膏C ；(3)色谱纯化步骤将浸膏C用硅胶柱色谱分离，并以氯仿-甲醇体积比为100 1 50 1进行洗脱， 将洗脱液硅胶板点样，收集含有洋川芎内酯H的洗脱液部分，减压回收溶剂，即得纯化的洋 川芎内酯H;或将浸膏C用反相Cw硅胶柱色谱分离，并以甲醇-水体积比为20 80 30 70洗 脱4 6BV后弃去洗脱液，再用甲醇-水体积比为40 60 50 50洗脱4 6BV，收集 洗脱液并减压回收溶剂，即得纯化的洋川芎内酯H。
2.如权利要求1所述的从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，其特征在于所述 步骤(1)中当归提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为0% 95%的乙醇溶液；当归提取 物的水溶液浓度相当于生药0. 5g · πιΓ1 1. Og · Iiir10
3.如权利要求1所述的从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，其特征在于 所述步骤(1)中的大孔树脂是HPD-100大孔树脂，其中，大孔树脂与原药材的重量比为 0.3 1 0. 5 1，大孔树脂柱中的吸附流速为1 2BV · 1Γ1。
4.如权利要求1所述的从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，其特征在于所述 步骤O)中浸膏B的水溶液浓度相当于生药5g · πιΓ1 IOg · πιΓ1.
5.如权利要求1所述的从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，其特征在于所述 步骤C3)浸膏C硅胶色谱纯化步骤中，硅胶为薄层层析硅胶，浸膏C样品与硅胶重量比为 1 50 1 100 ；浸膏C用反相色谱纯化步骤中，浸膏C样品与Cw反相硅胶重量比为=1 30 1 50。
全文摘要
本发明公开了一种从当归提取物中制备洋川芎内酯H的方法，包括步骤(1)大孔树脂纯化步骤；(2)萃取纯化步骤；(3)色谱纯化步骤。本发明能够较为简便地制备洋川芎内酯H，并具有较高得率，可用于洋川芎内酯H的工业化生产。
文档编号C07D307/88GK102108073SQ20091020069
公开日2011年6月29日 申请日期2009年12月24日 优先权日2009年12月24日
发明者冯怡, 徐德生, 梁爽, 阮克锋 申请人:上海张江中药现代制剂技术工程研究中心