专利名称：1(二甲胺基)乙基,3羟基咪唑啉酮盐酸盐及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，特别是一种1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐及其 制备方法。
背景技术：
在电镀废水中含有少量的铬，镍，镉等重金属离子，目前通常用生石灰处理电镀废 水，经过生石灰处理后，还含有微量的重金属离子，约170毫克/升左右，现在国家提出更为 严格的环保标准，即每升水中重金属离子不超过40毫克(< 40毫克/升)，因此电镀废水 只使用生石灰处理不能达到国家的环保标准，那么如何解决这一技术难题呢。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供1 ( 二甲胺基)乙基， 3羟基咪唑啉酮盐酸盐及其制备方法，可有效解决电镀废水处理达不到国家环保标准的问题。本发明的技术方案是，本发明提供一种电镀废水处理使用的新物质1( 二甲胺 基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，分子式C7H1602N3C1，其结构式是
0 11 C
Ch3—CH2 — CH, —NN OH ■ HCI
CH, z\j
CHs OHh
0 II
八
N N N OH
(简式为:
HCI其制备方法是由下列步骤实现(1) 二甲胺基乙胺和氯甲酸对硝基苯酚酯按1 1. 1摩尔比混合后，将305. 3g的 混合物投入容器中(或直接用二甲胺基乙胺88g，氯甲酸对硝基苯酚酯217. 3g混合在一起， 投入到容器中)，加70ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，在25°C下，反应4小时，加65ml
4乙酸乙酯或甲苯，转入分液漏斗中，在10°C下，静置10分钟，分出上层的油层，将上层的油 层和124g的苄基羟胺混合后，再加85ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，置入容器中，在 40°C -50°C下，反应2小时，冷却到18°C _25°C，加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调pH 值，调至pH= 11时，在0°C下，静置半小时，再分出上层的油层，将再分出的上层的油层转入 真空蒸发器中，真空度0. 09Mpa，温度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基苄基羟尿；(2)将二甲胺基乙基苄基羟尿、二氯乙烷和质量浓度为20%的碳酸钠溶液按 3:2: 1.2的比例，投入钢釜中，于20kg/cm2(即公斤/厘米2，以下同)，117°C反应2小时， 冷却到18°C _25°C，加100ml乙醇，在真空度0. 08Mpa下，蒸除溶剂，再加质量浓度为15%的 氢氧化钠溶液30ml，分出上层油层，得1 ( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮；(3)将1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮投入加氢釜内，在钯炭催化剂催化 下，压力为20kg/cm2，40-50°C加氢1小时，脱除苄基，放冷到18°C -25°C，蒸除乙酸乙酯或甲 苯，置入石油醚中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮，再溶入水中，加盐酸调 pH为3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷冻12-14小时，析出的结晶1( 二甲胺基)乙 基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，即本发明物质；所述的1 (二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐的制备中，1、2、3步骤中的化学 反应式分别中1)、
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所说的二甲胺基乙胺，是市售的化学试剂500ml—瓶，化工词典中记载，理化指 标外观无色液体(25°C )，PH 值(lg/100ml 水)11-11. 5，沸点135°C，密度0. 79g/ ml (25°C )；所说的氯甲酸对硝基苯酚酯，买的是浙江淑江化二厂的工业品，有企业指标: 企业标准疑固点(_4°0，含量98.5% (中和滴定法)，沸点78°C (分解)；所说的节 基羟胺，用的是进口日本的，理化指标外观无色液体(25(25°C )，含量99% (气相色 谱)0. 07Mpa,沸点:232°C (分解)。本发明是一种优良的重金属离子络合剂，它可以使废水中的多种重金属离子沉降 下去，所以是一种优良的环保用助剂，主要用于电镀废水的处理。
具体实施例方式以下结合实际情况对本发明的具体实施方式
作详细说明。实施例1 1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐的制备方法是(1)将88g的二甲胺基乙胺和217. 3g的氯甲酸对硝基苯酚酯混合后，投入500ml 球瓶中，加70ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，在25°C下，反应4小时，加65ml甲苯，转入 分液漏斗中，在10°C下，静置10分钟，分出上层的油层，将上层的油层和124g的苄基羟胺 混合后，再加85ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，置入500ml球瓶中，在45 °C下，反应2小 时，冷却到20°C，加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调pH值，调至pH= 11时，在0°C下， 静置半小时，再分出上层的油层，将再分出的上层的油层转入真空薄膜旋转蒸发器中，真空 度0. 09Mpa，温度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基苄基羟尿；(2)将二甲胺基乙基苄基羟尿、二氯乙烷和质量浓度为20%的碳酸钠溶液按3:2: 1.2的比例，投入耐压不锈钢1升的釜中，于20kg/cm2，117°C反应2小时，冷却到 20°C，加100ml乙醇，在真空度0. 08Mpa下，蒸除溶剂，再加质量浓度为15%的氢氧化钠溶液 30ml，分出上层油层，得1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮；(3)将1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮投入加氢釜内，在钯炭催化剂催 化下，压力为20kg/cm2，45°C加氢1小时，脱除苄基，放冷到20°C，蒸除甲苯，置入石油醚 中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮，再溶入水中，加盐酸调pH为3，在 0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷冻13小时，析出的结晶1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪 唑啉酮盐酸盐，即本发明物质，分子式C7H1602N3C1，白色晶体、熔点263°C，总收率25%。在经过生石灰处理的电镀废水中，每1000立升中加入本发明1( 二甲胺基)乙基， 3羟基咪唑啉酮0. 8kg (即公斤，以下同)，活性炭lkg，就可将剩余的微量重金属离子沉淀在 活性炭上面，经过滤后，废水中的重金属离子小于每升32毫克(< 32毫克/升)，就达到排 放标准了。本发明用量小，效率高，每1000立升废水只用0. 8kg就够了，因此对电镀行业的 废水处理是一个创新。
权利要求
一种1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，分子式C7H16O2N3Cl，其结构式是FSA00000081085600011.tif
2.权利要求1所述的1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐的制备方法，其特征 在于，由下列步骤实现(1)二甲胺基乙胺和氯甲酸对硝基苯酚酯按1 1.1摩尔比混合后，将305. 3g的混 合物投入容器中，加70ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，在25°C下，反应4小时，加65ml 乙酸乙酯或甲苯，转入分液漏斗中，在10°C下，静置10分钟，分出上层的油层，将上层的油 层和124g的苄基羟胺混合后，再加85ml质量浓度为20 %的碳酸钠溶液，置入容器中，在 400C -50°C下，反应2小时，冷却到18°C _25°C，加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调pH 值，调至PH= 11时，在0°C下，静置半小时，再分出上层的油层，将再分出的上层的油层转入 真空蒸发器中，真空度0. 09Mpa，温度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基苄基羟尿；(2)将二甲胺基乙基苄基羟尿、二氯乙烷和质量浓度为20%的碳酸钠溶液按 3:2: 1.2的比例，投入钢釜中，于20kg/cm2，117°C反应2小时，冷却到18°C-25°C，力口 IOOml乙醇，在真空度0. OSMpa下，蒸除溶剂，再加质量浓度为15%的氢氧化钠溶液30ml，分 出上层油层，得1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮；(3)将1(二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮投入加氢釜内，在钯炭催化剂催化下，压 力为20kg/Cm2，40-50°C加氢1小时，脱除苄基，放冷到18°C _25°C，蒸除乙酸乙酯或甲苯，置 入石油醚中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮，再溶入水中，加盐酸调pH为 3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷冻12-14小时，析出的结晶1( 二甲胺基)乙基，3 羟基咪唑啉酮盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，的制备方法，其 特征是(1)将88g的二甲胺基乙胺和217.3g的氯甲酸对硝基苯酚酯混合后，投入500ml球瓶 中，加70ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，在25°C下，反应4小时，加65ml甲苯，转入分液 漏斗中，在10°C下，静置10分钟，分出上层的油层，将上层的油层和124g的苄基羟胺混合 后，再加85ml质量浓度为20%的碳酸钠溶液，置入500ml球瓶中，在45°C下，反应2小时， 冷却到20°C，加入质量浓度为15%的氢氧化钠溶液调pH值，调至pH = 11时，在0°C下，静 置半小时，再分出上层的油层，将再分出的上层的油层转入真空薄膜旋转蒸发器中，真空度 0. 09Mpa，温度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基苄基羟尿；(2)将二甲胺基乙基苄基羟尿、二氯乙烷和质量浓度为20%的碳酸钠溶液按 3:2: 1.2的比例，投入耐压不锈钢1升的釜中，于20kg/cm2，117°C反应2小时，冷却到20°C，加IOOml乙醇，在真空度0. OSMpa下，蒸除溶剂，再加质量浓度为15%的氢氧化钠溶液 30ml，分出上层油层，得1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮；(3)将1( 二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮投入加氢釜内，在钯炭催化剂催化下，压 力为20kg/cm2，45°C加氢1小时，脱除苄基，放冷到20°C，蒸除甲苯，置入石油醚中-20°C析 出1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮，再溶入水中，加盐酸调pH为3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷冻13小时，析出的结晶1( 二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐。
全文摘要
本发明涉及1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐及其制备方法，有效解决电镀废水处理达不到国家环保标准的问题，本发明提供1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，方法是二甲胺基乙胺和氯甲酸对硝基苯酚酯混合后加碳酸钠溶液反应，将上层的油层和苄基羟胺混合后，加碳酸钠溶液，反应，调pH值，静置，蒸溜得二甲胺基乙基苄基羟尿，再与二氯乙烷和碳酸钠溶液投入钢釜中反应，加氢氧化钠溶液得1(二甲胺基)乙基，3羟苄基咪唑啉酮，再投入加氢釜内，脱除苄基，置入石油醚中析出1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮，再溶入水中，加盐酸调pH，蒸除水份，得1(二甲胺基)乙基，3羟基咪唑啉酮盐酸盐，本发明主要用于电镀废水的处理。
文档编号C07D233/34GK101805293SQ201010146350
公开日2010年8月18日 申请日期2010年4月14日 优先权日2010年4月14日
发明者聂世保 申请人:聂世保