专利名称：短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及柠檬醛的提纯工艺，具体为一种通过短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺。
背景技术：
山苍子，樟科木姜子属落叶小乔木，又名山胡椒，是中国独有的野生天然香料植 物，主要分布我国南方地区，其果实通过蒸汽蒸馏获取的山苍籽油，是国际十大天然精油之 一。中国目前是世界上山苍籽油最大的生产国和出口国。山苍籽油的主要有效成份是柠檬 醛，化学名为3，7 —二甲基-2，6 —辛二烯一 1 一醛，柠檬醛是香料工业、制药工业中极为重 要的原料。柠檬醛有反式异构体香叶醛(又称α柠檬醛)及顺式异构体橙花醛(又称β 柠檬醛)2种异体物，一般情况下柠檬醛是指上述2种异体物的混合物，其化学物质不稳定， 高温下易环化和聚合。目前我国从山苍籽油中分离提取柠檬醛的方法，主要有化学法和减压蒸馏法。化 学法工艺流程长，工艺条件严格，收率低，原料消耗大，碱液污染大，因此大规模工业生产一 般不采用。目前广泛使用的减压蒸馏法，往往使用大回流比和较多理论板数的蒸馏塔，致使 设备投资和能量消耗较高；在真空条件下塔温仍在393Κ以上，山苍籽油易发生反应，颜色 变深，影响产品外观，不易获取质量分数95%以上合格的柠檬醛产品。目前中国市场上市售 山苍籽油柠檬醛质鼍分数在50% 80%，仅能以较低的价格作为初级原料产品出售。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺，以 解决上述背景技术中的缺点。本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺，采用包括旋转刮膜式短程蒸馏器、真 空泵、高位槽在内的一系列短程蒸馏装置，以短程蒸馏的方法对山苍籽油进行加工以提纯 柠檬醛。本发明中，短程蒸馏装置的物料蒸发加热温度由热媒温度控制，采用的热媒为温 度可调的恒温导热油；馏出物冷凝温度由冷却介质温度控制，采用的冷却介质为3°C的恒 温水；短程蒸馏器真空出口连接往复式真空泵，蒸馏器内部最低绝对压力可为10Pa。本发明中，首先建立冷却介质及热媒循环，开启真空泵，待系统设定温度、压力稳 定后，由高位槽通过蒸馏器进料口计量进料，启动刮膜装置，即可由馏出物、馏余物出料口 获取产品。本发明中，提纯柠檬醛的最佳技术方案为山苍籽油原料柠檬醛质量分数为 0. 803、进料流量为10mL/min、刮膜转速为300r/min、加热温度328K、蒸馏压力为230Pa，馏 余物收率为60 %，此条件下，可保证馏余物柠檬醛质量分数在96 %以上，保证柠檬醛收率 在70%以上。
有益效果本发明与传统的化学分离法和减压蒸馏法相比，短程蒸馏能耗低、物料加热温度 低和停留时间短，实验最高加热温度仅为333K，最大限度地保持了原料的天然性，此外其操 作简单，对环境无污染。
图1为本发明的流程示意中高位槽A短程蒸馏器B真空泵C传动轴1馏余物出料口 2刮膜装置3冷凝 器4馏余物收集槽5电机6热夹套7进料口 8馏出物出料口 9冷却介质入口 a冷却介质出 口 b热媒入口 c热媒出口 d
具体实施例方式本发明的最好实施方式是按照整体的，分别的方案，分别实施，下面通过实施例对 本发明进行具体描述短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺实施例1 本实施例采用已经实现工业化应用的旋转刮膜式短程蒸馏器，型号汉维MD — S80o刮膜式短程蒸馏器可以连续进行分离操作，生产能力大，适合工业生产。流程如图1 所示，物料从高位槽A通过短程蒸馏器B上部的进料口 8进入器内，在可调速电机6通过传 动轴1驱动的刮膜装置3作用下，分布于短程蒸馏器B由热夹套7加热的壁面，形成均勻的 液膜，液膜厚度一般为0. 5mm ；刮膜装置3同时使沿加热面向下流动的液层得到充分搅动， 可大大强化传热和传质过程。在物料向下流动的加热过程中，物料中的轻组分不断被蒸发 出来，在内置冷凝器4上冷凝后流到底部汇集后，由馏出物出料口 9排出短程蒸馏装置B ； 重组分则沿着加热面流到底部的馏余物收集槽5后，由馏余物出料口 10排出短程蒸馏装置 B0本实施例中，选用的山苍籽油柠檬醛质量分数为80. 3%，进料流量为13mL/min、 刮膜转速为250r/min、加热温度332K、蒸馏压力为200Pa，馏余物收率为40%。本实施例所获得的馏余物柠檬醛质量分数在80%，柠檬醛收率为60%。实施例2 本实施例采用已经实现工业化应用的旋转刮膜式短程蒸馏器，型号汉维MD-S80。 刮膜式短程蒸馏器可以连续进行分离操作，生产能力大，适合工业生产。流程如图1所示， 物料从高位槽A通过短程蒸馏器B上部的进料口 8进入器内，在可调速电机6通过传动轴1 驱动的刮膜装置3作用下，分布于短程蒸馏器B由热夹套7加热的壁面，形成均勻的液膜， 液膜厚度一般为0. 3mm ；刮膜装置3同时使沿加热面向下流动的液层得到充分搅动，可大大 强化传热和传质过程。在物料向下流动的加热过程中，物料中的轻组分不断被蒸发出来，在 内置冷凝器4上冷凝后流到底部汇集后，由馏出物出料口 9排出短程蒸馏装置B ；重组分则 沿着加热面流到底部的残渣收集槽后，由馏余物出料口 10排出短程蒸馏装置B。本实施例中，选用的山苍籽油柠檬醛质量分数为80. 3%，进料流量为lOmL/min、 刮膜转速为300r/min、加热温度328K、蒸馏压力为230Pa，馏余物收率为60%。
本实施例所获得的馏余物柠檬醛质量分数在97%，柠檬醛收率为81%。实施例3 本实施例采用已经实现工业化应用的旋转刮膜式短程蒸馏器，型号汉维MD-S80。刮膜式短程蒸馏器可以连续进行分离操作，生产能力大，适合工业生产。流程如图1所示， 物料从高位槽A通过短程蒸馏器B上部的进料口 8进入器内，在可调速电机6通过传动轴1 驱动的刮膜装置3作用下，分布于短程蒸馏器B由热夹套7加热的壁面，形成均勻的液膜， 液膜厚度一般为0. 8mm ；刮膜装置3同时使沿加热面向下流动的液层得到充分搅动，可大大 强化传热和传质过程。在物料向下流动的加热过程中，物料中的轻组分不断被蒸发出来，在 内置冷凝器4上冷凝后流到底部汇集后，由馏出物出料口 9排出短程蒸馏装置B ；重组分则 沿着加热面流到底部的残渣收集槽后，由馏余物出料口 10排出短程蒸馏装置B。本实施例中，选用的山苍籽油柠檬醛质量分数为80. 3%，进料流量为15mL/min、 刮膜转速为250r/min、加热温度320K、蒸馏压力为250Pa，馏余物收率为52%。本实施例所获得的馏余物柠檬醛质量分数在78%，柠檬醛收率为57%。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
权利要求
短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺，采用包括旋转刮膜式短程蒸馏器、真空泵、高位槽在内的一系列短程蒸馏装置，以短程蒸馏的方法对山苍籽油进行加工以提纯柠檬醛，其特征在于，短程蒸馏装置的物料蒸发加热温度由热媒温度控制，采用的热媒为温度可调的恒温导热油；馏出物冷凝温度由冷却介质温度控制，采用的冷却介质为3℃的恒温水；短程蒸馏器真空出口连接往复式真空泵，蒸馏器内部最低绝对压力可为10Pa。
2.根据权利要求1所述的短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺，其特征在于， 最佳方案为山苍籽油原料柠檬醛质量分数为0. 803、进料流量为lOmL/min、刮膜转速为 300r/min、加热温度328K、蒸馏压力为230Pa，馏余物收率为60%。
全文摘要
短程低温蒸馏山苍籽油提纯柠檬醛新工艺，采用包括旋转刮膜式短程蒸馏器、真空泵、高位槽在内的一系列短程蒸馏装置，以短程蒸馏的方法、并采用最优方案对山苍籽油进行加工以提纯柠檬醛。本发明与传统的化学分离法和减压蒸馏法相比，短程蒸馏能耗低、物料加热温度低和停留时间短，实验最高加热温度仅为333K，最大限度地保持了原料的天然性，此外其操作简单，对环境无污染。
文档编号C07C47/21GK101823942SQ20101017276
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月14日 优先权日2010年5月14日
发明者梅家庆 申请人:南昌洋浦天然香料香精有限公司