专利名称：一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法
技术领域：
本发明属于金属皂制备技术领域，具体涉及以硬脂酸、氢氧化钡水溶液在催化剂的作用下，一步合成硬脂酸钡的制备方法。
背景技术：
硬脂酸钡用途本品为聚乙烯及氯乙烯共聚物的热稳定性，具有优良的润滑性，长期耐热性好。主要用于透明薄膜、薄片、人造革、硬质板材和管材等聚氯乙烯制品。目前国内生产硬脂酸钡产品的主要方法是皂化复分解法，据了解约80%以上的硬脂酸盐厂家都不进行水洗操作，致硬脂酸钡中含有可溶性盐，硬脂酸钡的皂化复分解法工艺存在用水量多，废水中的高浓度无机盐很难处理，排出的废水温度约40 80°C，热量损失很大。另外一种方法为硬脂酸、水、氯化钡先期加入，后加氢氧化钠的皂化法，缺点同皂化复分解法，产品不如皂化复分解法蓬松。国内没有关于硬脂酸钡方面的专利报道。
发明内容
本发明的目的提供一种硬脂酸一步合成硬脂酸钡的制备方法，其技术方案为在常压下由硬脂酸、氢氧化钡水溶液在催化剂的作用下，于水介质中以高于硬脂酸熔点低于水的沸点下进行反应20-80分钟，反应体系发厚取样观察下的液滴透明，然后再反应15分钟， 将所得产物经过脱水得潮硬脂酸钡，干燥后得到硬脂酸钡。进一步的，所述催化剂浓度在2% 30%的氨水，比较适宜的浓度为12%。进一步的，所述氢氧化钡水溶液温度控制在60°C -80°C，纯度大于98%。进一步的，所述潮硬脂酸钡进行干燥的进料温度保持在150_180°C，依据干燥机能力控制干燥机进料速度，干燥时出风温度略高于环境湿度下水的露点温度，一般维持出风温度60 65°C。进一步的，所述氨水、硬脂酸、水、氢氧化钡的质量比为1"6 50 300-1000 29. 8-30. 5 ； 比较适宜的质量比为1 25 250 15。本发明的优点在于本发明适用高要求的出口硬脂酸钡，本制备方法环境污染特别小，为环保所允许的排放(微量挥发的氨气)，水循环使用节约用水、节约热量、用氢氧化钡代替氯化钡，取消原料氢氧化钠，简化工艺是一种值得硬脂酸盐行业推广的方法。
具体实施例方式硬脂酸一步合成硬脂酸钡的制备方法，包括以下步骤1.将氢氧化钡加入水中加热搅拌溶解约60 80°C，趁热过滤除去氢氧化钡中的碳酸钡，得到约60 80°C的高纯度的氢氧化钡水溶液备用。2.将硬脂酸加入水中加温搅拌至硬脂酸熔化，加入2% 30%浓度的氨水作为催化剂进行乳化预反应。3.将预先精制的氢氧化钡溶液在搅拌下加入步骤2中的预反应物料中，到反应体系整体发厚，取样观察滴下的液滴透明为反应终点。继续反应约15分钟。4.将上述物料进行离心脱水或压滤脱水。5.将脱水后物料(即潮硬脂酸钡)经过旋转闪蒸干燥或气流干燥后得到硬脂酸钡。进料温度约150 180°C，依据干燥机能力控制干燥机进料速度，保持出风温度略高于环境湿度下水的露点温度，一般维持出风温度60 65°C。如上所述的硬脂酸一步合成法生产硬脂酸钡的方法进一步的要求具体如下1.氢氧化钡纯度必须大于98%，氨水或者硬脂酸铵对本制备反应有催化作用，氨水和硬脂酸生成硬脂酸铵，硬脂酸铵属于一种表面活性剂，对硬脂酸均勻分散于水中起乳化剂的作用。2.反应温度高于硬脂酸熔点低于水的沸点下进行反应，最佳反应温度60 78°C， 反应温度高于85°C时反应体系中的氨挥发损失较多。介质水和硬脂酸的质量比为7 16 1比较适宜的质量比为9 12 1。所用氨水为2% 30%氨水，氨水用量的多少依据氨水的浓度决定，氨水浓度最佳为12%，浓氨水对操作者的刺激比较大，浓度太低用量就比较多，12%氨水、硬脂酸、水、氢氧化钡的质量比为1-6 50 300-1000 29. 8-30. 5 ； 比较适宜的质量比为1 25 250 15。本发明中Ba(OH)2与硬脂酸的质量比高低与硬脂酸的酸价以及氢氧化钡含量成比例关系。2.充分搅拌，反应后期氢氧化钡置换出体系中的氨水，氨水均勻分散在体系中，反应结束时体系中包括硬脂酸钡、微过量的氢氧化钡、氨水。硬脂酸钡不溶于水，可以从反应体系中分离，反应结束。终点控制用氢氧化钡溶液调节PH约9. 5维持至少5分钟不变，钡含量控制在20%左右，游离酸小于0. 5%。3.反应混合物经过离心脱水或压滤脱水，滤液收集混合均勻后，检验滤液中的氨水含量，下一生产周期时补足反应所需要的氨水量和水量，循环水的温度40-80°C，所有循环水全部循环使用。4.将水淋洗过的脱水后物料(即潮硬脂酸钡)经过旋转闪蒸干燥或气流干燥后得到硬脂酸钡。进料温度约150 180°C，控制进料速度，保持出风温度略高于环境湿度下水的露点温度，一般维持出风温度60 65°C。本发明的反应原理(化学反应方程式)如下C17H35C00H+NH40H — C17H35C00NH4+H202C17H35C00NH4+Ba (OH) 2 — (C17H35COO) 2Ba+2NH40HNH4OH在反应体系中起催化剂作用。6.过滤氢氧化钡热水溶液的碳酸钡收集达到一定量后出售，或者用盐酸转化为氯化钡作为复分解法硬脂酸钡的原料进行综合利用。实施例1 30g八水氢氧化钡、水250ml加热搅拌至60 80°C，趁热过滤除去氢氧化钡中的碳酸钡，保证氢氧化钡的纯度在98%以上，将温度控制在60°C 80°C备用。一级硬脂酸 50g、水250ml搅拌加温至硬脂酸熔化后，60°C时加入浓度为25%的浓氨水20滴(计Iml)，反应物在半分钟内呈乳白色均勻乳液(粘度很小)，加入上述氢氧化钡溶液，物料迅速发厚，没有粘性。继续搅拌15分钟，结束反应抽滤，滤液水清滤液成分为水和氨水，对所得潮硬脂酸钡烘干，烘干后检测钡含量20. 60%，游离酸0. 10%，滤液约350ml。实施例229. 8g八水氢氧化钡、水150ml、例1的滤液IOOml加热搅拌至60 80°C，趁热过滤除去氢氧化钡中的碳酸钡，约60 80°C的氢氧化钡水溶液备用。一级硬脂酸50g、例1滤液250ml搅拌加温至60°C左右时加入浓度25%的浓氨水0. 75ml后，反应物呈乳白色均勻乳液，加入制备的氢氧化钡水溶液迅速发厚，没有粘性。继续搅拌15分钟，结束反应抽滤， 抽滤速度很快，滤液水清。烘干后检测钡含量19. 52%，游离酸0. 20%，滤液约350ml。实施例3工业放大试验302kg工业八水氢氧化钡、水2. 5吨加热搅拌至60 80°C，趁热过滤除去氢氧化钡中的碳酸钡，约60 80°C的氢氧化钡水溶液送入高温槽备用。一级硬脂酸 500kg、水2. 5吨搅拌加温至硬脂酸熔化后，60°C左右时加入12%氨水20kg，反应物在3分钟内呈乳白色均勻乳液(粘度很小)，加入速度40 60分钟内加入上述氢氧化钡溶液，迅速发厚，没有粘性。继续搅拌15分钟，结束反应抽滤，抽滤速度很快，滤液水清，滤液约3. 5 吨。滤饼烘干后检测钡含量20. 52%，游离酸0. 10%，水分0. 22%, 200目通过大于99. 5%。实施例4放大滤液套用试验300kg工业八水氢氧化钡、水1. 5吨、例3的滤液1吨加热搅拌至60 80°C，趁热过滤除去氢氧化钡中的碳酸钡，约60 80°C的氢氧化钡水溶液送入高温槽备用。一级硬脂酸500kg、例3的滤液2. 5吨搅拌加温至硬脂酸熔化后，60°C左右时加入约12%氨水Mkg，反应物在3分钟内呈乳白色均勻乳液(粘度很小)，加入速度40 60分钟内加入上述氢氧化钡溶液，迅速发厚，没有粘性。继续搅拌15分钟，结束反应抽滤， 抽滤速度很快，滤液水清，滤液约3. 5吨。烘干后检测钡含量20. 56%，游离酸0. 12%，水分 0. 20%, 200目通过大于99. 5%。
权利要求
1.一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，其特征在于在常压下由硬脂酸、氢氧化钡水溶液在催化剂的作用下，于水介质中以高于硬脂酸熔点低于水的沸点下进行反应 20-80分钟，反应体系发厚取样观察下的液滴透明，然后再反应15分钟，将所得产物经过脱水得潮硬脂酸钡，干燥后得到硬脂酸钡。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，其特征在于所述催化剂浓度在2% 30%的氨水，比较适宜的浓度为12%。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，其特征在于所述氢氧化钡水溶液温度控制在60°C -80°C，纯度大于98%。
4.根据权利要求1所述的一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，其特征在于所述潮硬脂酸钡进行干燥的进料温度保持在150-180°C，依据干燥机能力控制干燥机进料速度，干燥时出风温度略高于环境湿度下水的露点温度，一般维持出风温度60 65°C。
5.根据权利要求1所述的一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，其特征在于所述氨水、硬脂酸、水、氢氧化钡的质量比为1-6 50 300-1000 四.8-30. 5 ；比较适宜的质量比为1 25 250 15。
全文摘要
本发明公开了一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法。在常压下，由硬脂酸、氨水(催化)、氢氧化钡热水溶液，在水介质中加热反应，所得硬脂酸钡湿料，再经过离心脱水或压滤脱水，经过旋转闪蒸干燥或气流干燥后得到硬脂酸钡。介质水中没有引入需要排放的无机盐，循环水全部无限次循环使用，无废水排放。本制备方法环境污染很小，为环保所允许排放即微量挥发的氨气；本发明方法可以利用常规复分解法的生产设备，生产与复分解法外观基本一致的质量高于复分解法的硬脂酸钡(轻质)产品，但是水耗和能耗明显降低、质量明显提高，值得硬脂酸盐行业推广的方法。
文档编号C07C51/41GK102372621SQ201010259609
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月23日 优先权日2010年8月23日
发明者冒圣华, 冒莹莹, 鲍兴来 申请人:南通新邦化工科技有限公司