专利名称：一种n,n-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制 备方法。
背景技术：
在工业生产、化妆品工业生产中，N, N-二乙基间甲基苯甲酰胺做为一种重要有机 化合物及添加剂具有越来越广泛的应用。N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的通常生产方法是 直接酰胺化反应，以有机胺作为酸吸收剂，此类制备方法存在的问题1、制得的产品颜色较 深，杂质较多，难以作为产品销售，必须进行进一步精制才能作为原料使用，如进行减压精 制处理等，2、由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，该方法生 产设备多、费用高、难以降低成本；3、由于减压精制处理步骤是生产N，N-二乙基间甲基苯 甲酰胺过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，该方法还存在生产时间长、生产效率低的 问题。据检索发现专利“一种固定床一步合成N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的方 法”(CN101362707)公开了 将间甲基苯甲酸和二乙胺在溶剂体系下搅拌反应生成间甲基 苯甲酸二乙胺盐络合物，然后向催化固定床连续进料恒温恒压连续脱水得粗产品，常压蒸 馏回收溶剂，最后减压精馏，得N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺纯品，间甲基苯甲酸二乙 胺溶剂摩尔比为1.0: (1.0-15. 0) (0-25)，质量流速0.1-20. 0h，固定床反应温度 60-550°C，固定床反应压力0. 1-5. OMPa0经过比较，上述专利与本申请无论是反应温度还是反应步骤都存在加大的差别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种生产设备简单、生产成本 低、生产效率高、产品纯度高的N，N- 二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于步骤如下向反应釜中依次投入乙二胺、水、苯，在搅拌下加入间甲基苯甲酰氯及酸吸收精制 剂，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1-5小时，反应完成，加入水洗用水，搅拌、静置分 层，除去水层；蒸馏，除去溶剂苯，得到N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺成品；所述酸吸收精制剂为氢氧化钠；所述酸吸收精制剂间甲基苯甲酰氯的重量比为0. 28-0. 35 1 ；所述间甲基苯甲酰氯二乙胺水苯的重量比为1 0.5 0.65 1.25。而且，所述水洗用水与间甲基苯甲酰氯的重量比为0.25 1。而且，所述反应釜包括冷却装置、搅拌装置和测温装置。本发明的优点和积极效果是1、本N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法的酰胺化步骤中，使用氢氧化钠作为酸吸收精制剂，得到的产品纯度较高、颜色浅、不需要高真空精制处理即可作为产品出 售，并且产品质量完全符合技术指标要求。2、本制备方法使用氢氧化钠作为酸吸收精制剂，具有原料来源广泛，价格低廉，使 用也更加安全的优点。3、本发明涉及的制备方法不存在高温高压等反应过程，具有操作方便，工艺简单 的特点，适合大规模工业化生产，提高生产效率。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计的500升反应釜中依次投入乙二胺80千克、 水104千克、苯200千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯160千克及酸吸收精制剂氢 氧化钠46千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1. 5小时，反应完成；期中酸吸收精制剂间甲基苯甲酰氯的重量比为0. 28-0. 35 1 ；间甲基苯甲酰氯二乙胺水苯的重量比为1 0. 5 0. 65 1. 25。(2)水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水洗用水，搅拌均勻后，静置 分层，除去其中的水层；水洗用水与间甲基苯甲酰氯的重量比为0.25 1。(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液蒸馏，除去溶剂苯，蒸馏的温度85°C以下和真空度10-15mmHg， 得到剩余液体为N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺成品，本N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺含量 98.0%，颜色小于5号(碘比色)。实施例2一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计的500升反应釜中依次投入乙二胺80千克、 水104千克、苯200千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯160千克及酸吸收精制剂氢 氧化钠48千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1. 5小时，反应完成；(2)水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水洗用水，搅拌均勻后，静置 分层，除去其中的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液蒸馏，除去溶剂苯，蒸馏的温度85°C以下和真空度10-15mmHg， 得到剩余液体为N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺成品，本N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺含量 98.0%，颜色小于5号(碘比色)。
实施例3一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，步骤如下(1)酰胺化反应步骤向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计的500升反应釜中依次投入乙二胺80千克、 水104千克、苯200千克，在搅拌下，同时加入间甲基苯甲酰氯160千克及酸吸收精制剂氢 氧化钠50千克，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1. 5小时，反应完成；(2)水洗步骤向酰胺化反应后得到得的油层混合液中加入40千克水洗用水，搅拌均勻后，静置 分层，除去其中的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗过的混合液蒸馏，除去溶剂苯，蒸馏的温度85°C以下和真空度10-15mmHg， 得到剩余液体为N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺成品，本N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺含量 98.0%，颜色小于5号(碘比色)。
权利要求
一种N，N 二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于步骤如下向反应釜中依次投入乙二胺、水、苯，在搅拌下加入间甲基苯甲酰氯及酸吸收精制剂，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1 5小时，反应完成，加入水洗用水，搅拌、静置分层，除去水层；蒸馏，除去溶剂苯，得到N，N 二乙基间甲基苯甲酰胺成品；所述酸吸收精制剂为氢氧化钠；所述酸吸收精制剂∶间甲基苯甲酰氯的重量比为0.28 0.35∶1；所述间甲基苯甲酰氯∶二乙胺∶水∶苯的重量比为1∶0.5∶0.65∶1.25。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述 水洗用水与间甲基苯甲酰氯的重量比为0.25 1。
3.根据权利要求1所述的N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于所述 反应釜包括冷却装置、搅拌装置和测温装置。
全文摘要
本发明涉及一种N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法，步骤是向反应釜中依次投入乙二胺、水、苯，在搅拌下加入间甲基苯甲酰氯及酸吸收精制剂，保持室温反应，物料加毕，搅拌反应1-5小时，反应完成，加入水洗用水，搅拌、静置分层，除去水层；蒸馏，除去溶剂苯，得到N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺成品。本N，N-二乙基间甲基苯甲酰胺的制备方法的酰胺化步骤中，使用氢氧化钠作为酸吸收精制剂，得到的产品纯度较高、颜色浅、不需要高真空精制处理即可作为产品出售，并且产品质量完全符合技术指标要求。
文档编号C07C233/65GK101914034SQ20101026539
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所