专利名称：一种硬脂酸丁酯的制备方法
技术领域：
本发明属于润滑剂领域，尤其是一种硬脂酸丁酯的制备方法。
背景技术：
在工业生产尤其是在塑料工业生产中，硬脂酸丁酯做为一种重要有机化合物具有 越来越广泛的应用，在透明PVC制品中，作为内润滑剂得到普遍的应用。目前，硬脂酸丁酯 的生产方法是直接进行酯化反应，没有相关的后续精制步骤，得到产品的颜色深，难以作为 产品销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，该类制备方法存在的问题是 1、由于减压精制处理步骤中使用的高真空泵才价格相对比较高，无形中增加了生产企业的 成本，造成产品成品上升；2、由于减压精制处理步骤是生产硬脂酸丁酯过程中必不可少的， 该步骤所需要的时间较长，将整个生产周期拉长、生产效率低，不利于企业经济效益的提 尚ο
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种设备投资低、生产成本地、生产 周期短、生产效率高的硬脂酸丁酯的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤如下(1)酯化反应步骤向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持 沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化 反应终止；其中硬脂酸正丁醇浓硫酸的重量比为1 0. 65 0. 001-0. 005 ；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层， 得到水洗后的混合物；其中水与硬脂酸的重量比为0. 5 1 ；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向步骤(3)的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合0. 5-1. 5小时，过滤，得到 的液体为硬脂酸丁酯成品；其中，精制剂为氢氧化钙氢氧化镁活性炭硫酸镁重量比为1 1 5 1. 5 混合而成；精制剂和硬脂酸的重量比为0.01-0. 02 1。而且，所述反应釜带有加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及油水分离器。
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本发明的优点和积极效果是1、本硬脂酸丁酯的制备方法在精制步骤中，使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、 活性炭、硫酸镁混合物，将准备的硬脂酸丁酯粗品进行了进一步精制，精制后的产品颜色变 浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，其质量完全符合技术指标要求。2、本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投 入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个 方案实现工业化生产。3、本硬脂酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁 的混合物，具有价格低廉，易于采购的优点。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种硬脂酸丁酯的制备方法，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；其中硬脂酸正丁醇浓硫酸的重量比为1 0. 65 0.001-0.005。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；其中水与硬脂酸的重量比为0.5 1。(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇(蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1千克， 搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂酸 丁酯含量99. 5 %，颜色小于3号(碘比色)。其中，精制剂和硬脂酸的重量比为0.01-0. 02 1 ；精制剂为氢氧化钙氢氧化镁活性炭硫酸镁重量比为1:1:5: 1. 5混合 而成。实施例2一种硬脂酸丁酯的制备方法，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1. 5千 克，搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂 酸丁酯含量99. 5 %，颜色小于3号(碘比色)。实施例3一种硬脂酸丁酯的制备方法，步骤如下(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的200升反应 釜中依次投入硬脂酸100千克、丁醇65千克、浓硫酸0. 1千克，在搅拌下同时加热至沸腾反 应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加 热，酯化反应终止；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中 的水层；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏脱除过量的丁醇，蒸馏温度110-120°C和真空度 10士2mmHg)，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁)1. 2千 克，搅拌混合1小时。过滤，将精制过的混合液过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品，该硬脂 酸丁酯含量99.5%，颜色小于3号(碘比色)。
权利要求
一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于步骤如下(1)酯化反应步骤向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；其中硬脂酸∶正丁醇∶浓硫酸的重量比为1∶0.65∶0.001 0.005；(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得到水洗后的混合物；其中水与硬脂酸的重量比为0.5∶1；(3)蒸馏脱溶剂步骤将水洗后的混合物，蒸馏，剩余物为硬脂酸丁酯粗品；(4)精制步骤向步骤(3)的硬脂酸丁酯粗品中加入精制剂，搅拌混合0.5 1.5小时，过滤，得到的液体为硬脂酸丁酯成品；其中，精制剂为氢氧化钙∶氢氧化镁∶活性炭∶硫酸镁重量比为1∶1∶5∶1.5混合而成；精制剂和硬脂酸的重量比为0.01 0.02∶1。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于所述反应釜带有 加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及油水分离器。
全文摘要
本发明涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法，步骤是向反应釜中依次投入硬脂酸、丁醇、浓硫酸，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，经水洗步骤、蒸馏脱溶剂步骤、精制步骤后得到的液体为硬脂酸丁酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，不仅避免了高真空泵设备的投入，节约了设备投资、降低生产成本，还缩短了整个生产的周期，提高生产效率，便于使整个方案实现工业化生产。
文档编号C07C69/24GK101898964SQ201010265389
公开日2010年12月1日 申请日期2010年8月28日 优先权日2010年8月28日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所