一种高效氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法与流程

本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种高效氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。

技术背景

半导体光催化材料由于其强大的氧化能力可以降解多种有毒有害污染物，同时，其对环境友好，可利用太阳能，反应条件温和，成本低等特点使其具有极其广阔的应用前景，日益受到国内外学者的广泛关注。其中，TiO₂是目前最具应用潜力的宽禁带半导体材料之一，尤其是光激发产生电子-空穴对的能力被广泛应用于光催化领域。

但由于TiO₂禁带宽度较大，只能在紫外光下才能激发其光催化作用，使其使用受到了限制，为了提高对太阳光的有效利用，对TiO₂进行掺杂以扩展其光响应范围从而提高其光催化活性已成为目前TiO₂光催化领域的研究课题之一。近年来，对TiO₂的掺杂研究主要分为金属掺杂和非金属掺杂。2001年R.Asahi等报道了N掺杂的TiO₂具有可见光响应，并发现氮替代少量的晶格氧可以使二氧化钛的带隙变窄，在不降低紫外光下活性的同时使二氧化钛具有可见光活性。N掺杂由于其优异的性能，越来越得到人们的重视。

目前N掺杂TiO₂薄膜的制备方法主要有溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶-凝胶法等。溅射法由于其诸多优点，而成为目前的研究手段。研究人员多采用单一直流磁控溅射或单一射频磁控溅射，然而这两种方法都有其自身的缺点。直流磁控溅射法沉积速率快，但由于其离子能量较低，导致其膜层质量不佳。射频磁控溅射法离子能量高，沉积的膜层质量好，但其沉积速率低。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术单一溅射方法所存在的缺陷，提供一种高效氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种高效氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：

（1）清洗玻璃基片，后用高压N₂吹干；

（2）玻璃基片放入磁控溅射设备中与阳极连接， TiO₂陶瓷靶设置在阴极，射频电源与匹配器相连接后与直流电源一起连接至滤波器，滤波器直接连接阴极，射频电源和直流电源一起供电给阴极，即采用直流磁控溅射耦合射频磁控溅射的方法，在玻璃基片上溅射氮掺杂二氧化钛薄膜；

（3）制备工艺参数如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作压强：4～8×10^-1Pa；

直流溅射功率：50～100W；

射频溅射功率：100～250W；

溅射工艺气体Ar流量：20～30sccm；

反应气体N₂流量：4～8sccm；

沉积镀膜厚度：400-600nm。

本发明采用直流耦合射频磁控溅射法制备N掺杂TiO₂薄膜，这种方法有利于克服直流磁控溅射和射频磁控溅射两种方法的缺点，得到的N掺杂TiO₂薄膜结晶性好，与基底连接性能好，光催化效果好，可利用的波长范围广。

本发明与现有技术相比具有如下优势，

（1）可以通过直流电源功率的调节来控制膜层的沉积速率；

（2）可以通过射频电源功率的调节来控制膜层质量；

（3）由于采用了直流耦合射频磁控溅射技术，可以得到沉积速率快，膜层质量高的薄膜，通过直流和射频功率的调节，可同时实现对沉积速率和膜层质量的控制。

附图说明

图1为发明的原理图。

具体实施方式

实施例一

如图1所示，在磁控溅射腔室中，玻璃基片设置在阳极、TiO₂陶瓷靶设置在阴极，射频电源与匹配器相连接后与直流电源一起连接至滤波器，滤波器直接连接阴极。射频电源和直流电源一起供电给阴极。

本发明所述的一种高效氮掺杂二氧化钛薄膜，经过以下步骤制得：

（1）玻璃基片表面的清洗：选用厚度为1.1mm的玻璃基片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控溅射设备中（阳极），靶材（阴极）：TiO₂陶瓷靶（纯度为99.99%）；

制备工艺参数如下：

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作压强：5×10^-1 Pa；

直流溅射功率：50W；

射频溅射功率：150W；

溅射工艺气体Ar流量：30sccm；

反应气体N₂流量：5sccm；

沉积镀膜厚度：400nm。

实施例二

（1）玻璃基片表面的清洗：选用厚度为0.7mm的玻璃基片放入超声波清洗机内，先用丙酮超声20min，再用酒精超声20min，最后用去离子水超声20min，用高压N₂吹干。

（2）取出玻璃基片，放入磁控溅射设备中沉积氮掺杂二氧化钛薄膜，制备工艺参数如下：

靶材：TiO₂陶瓷靶（纯度：99.99%）

本底真空≤8×10^-4 Pa；

工作压强：6×10^-1 Pa；

直流溅射功率：75W；

射频溅射功率：175W；

溅射工艺气体Ar流量： 25sccm；

反应气体N₂流量：6sccm；

沉积镀膜厚度：500nm。