专利名称：一种山荷叶素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种山荷叶素的制备方法，尤其是一种从植物中提取山荷叶素的制
备方法。
背景技术：
山荷叶素(Diphyllin)，分子式C21H1607，分子量380.353，CAS登录号
22055-22-7。主要存在于爵床科、小檗科、芸香科多种植物中，其中小檗科植物南方山 荷叶Diphylleia sinensis L.的根及根茎中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下
权利要求
1.一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取南方山荷 叶根及根茎，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的70-90%乙醇加热回流1-3次，每次1-2 小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为10 1的乙酸乙酯-水混 合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过大孔吸附树脂柱吸附， 50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶， 分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述加热回流用乙醇的 浓度为80%，用量为原料质量的8倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述加热回流的次数为 2次，每次1.5小时。
4.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为 5级。
5.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自 DlOl型、D102型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱 用乙醇的浓度为60%。
7.根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱 用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的山荷叶素的制备方法。工艺步骤为取南方山荷叶根及根茎，粉碎，加入乙醇加热回流，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为10∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备山荷叶素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D407/04GK102010401SQ20101053534
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司