专利名称：一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，尤其是一种从植物中提取去甲 基雏菊叶龙胆素的制备方法。
背景技术：
去甲基雏菊叶龙胆素(Demethylhellidifolin，Bellidin)，分子式C13H806，分子 量260. 203，CAS登录号2980-32-7。主要存在于龙胆科、鸢尾科多种植物中，其中龙胆科 植物雏菊叶龙胆Gentiana bellidfolium的根中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如 下
权利要求
一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取雏菊叶龙胆根，加入其质量3 6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500 800W，萃取1 3次，每次6 10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以30 60％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集3 8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述微波萃 取的用水量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述微波萃 取的功率为600W，萃取2次，每次8分钟。
4.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺 选自锦纶6、锦纶66中的一种。
5.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺 洗脱用乙醇的浓度为50%。
6.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺 洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法。工艺步骤为取雏菊叶龙胆根，加入水投入微波萃取装置中进行微波萃取，取萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备去甲基雏菊叶龙胆素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D311/86GK101973978SQ20101053533
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司