专利名称：一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种对甲酚的生产工艺，具体地说是一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，属于化工领域。
背景技术：
对甲酚生产过程中主要是碱熔反应，而碱熔反应的原料对甲苯磺酸钠的浓度对反应速率起着关键的作用，如图1所示，涉及到的反应式如下所示 (1)磺化反应
(2)中和反应
(3)碱熔反应:
SO3Na +腳扣⑶他測棚0
该反应的关键点是缩短反应时间，提高反应速率，减少副反应，而提高原料甲苯磺酸钠溶液浓度的是最直接、最有效的方法。对甲酚生产中碱熔工序中的原料是对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液、中和反应工序生成的对甲苯磺酸钠溶液、以及熔融的氢氧化钠；其中，对甲苯磺酸钠溶液的主要成分为对甲苯磺酸钠和硫酸钠、亚硫酸钠。硫酸钠是甲苯磺酸中的游离酸与亚硫酸钠反应以及亚硫酸钠高温氧化生成的；亚硫酸钠的产生是反应不完全造成的。如果亚硫酸钠和硫酸钠这两种成分在反应溶液中浓度偏高，会造成反应溶液中总钠盐浓度偏高的假象，明显影响对甲苯磺酸钠的浓度。特别是硫酸钠，在溶液中会造成假浓现象，硫酸钠漂浮在溶液上面，使反应无法进行，造成的直接后果是生产效率低，成本高，产品纯度低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，即提高亚硫酸钠溶液的浓度，向副产物亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，达到提高其浓度的目的，然后将亚硫酸钠溶液加热至沸腾，与磺化工序的产物对甲苯磺酸进行中和反应，生成的对甲苯磺酸钠再与熔融的氢氧化钠进行碱熔反应。本发明的技术方案为
一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，在对甲酚生产的碱熔工序中，包括以下步
骤
(1)加热亚硫酸钠溶液向亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，最终控制亚硫酸钠溶液的浓度为320 360g/L，然后将其加热至沸腾；
在对甲苯磺酸加入前，亚硫酸钠溶液必须加热至沸腾，如果未提前加热至沸腾就直接加入对甲苯磺酸进行中和反应，会造成质量分数1 2%的亚硫酸钠不参加反应，到后期再加热、再维持也不能完全反应，因此必须先加热至沸腾。(2)碱熔反应将熔融的NaOH与对甲苯磺酸钠溶液混合，进行碱熔反应；
根据同离子效应和溶解度不同的原理，提高对甲苯磺酸钠的浓度，使得硫酸钠晶体从混合溶液中析出，从而减少反应溶液中的硫酸钠浓度，进一步相对提高中间原料对甲苯磺酸钠的浓度，最终提高了反应速率。对甲酚生产中的原料为对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液、 中和反应工序中生成的对甲苯磺酸钠溶液、以及熔融的氢氧化钠；其中，对甲苯磺酸钠溶液的主要成分为对甲苯磺酸钠和硫酸钠、亚硫酸钠。硫酸钠是甲苯磺酸中的游离酸与亚硫酸钠反应以及亚硫酸钠高温氧化生成的；亚硫酸钠的产生是反应不完全造成的。通过上述方法能够有效控制反应溶液中对甲苯磺酸钠浓度在48%以上，从而保证了产品的纯度。本发明的优点在于通过本工艺不仅提高了反应速率，速率提高了约10%，而且节约了成本，成本节省了约5%，大大提高了生产效益；同时，减少了副反应的发生，提高了产品对甲酚的纯度，副反应减少了约2%，从而保证了产品的质量。下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为传统的对甲酚生产工艺流程图； 图2为本发明实施例的流程图。
具体实施例方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1
如图2所示，一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，包括磺化反应工序、中和反应工序和碱熔工序，其中，所述的碱熔工序的具体操作步骤如下
(1)加热亚硫酸钠溶液，向对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序得到的副产物亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，最终控制溶液浓度为320g/L，然后加热至沸腾；
(2)碱熔反应将熔融的NaOH与对甲苯磺酸钠溶液混合后，进行碱熔反应。反应原料为对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液、中和反应工序中生成的对甲苯磺酸钠溶液、以及熔融的氢氧化钠。结果反应溶液中对甲苯磺酸钠浓度在48%，减少氧化，减少副反应，碱熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 9%，成本节省了 4%，副反应减少了 1. 5%。实施例2
一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，包括磺化反应工序、中和反应工序和碱熔工序，其中，所述的碱熔工序的具体操作步骤如下
(1)加热亚硫酸钠溶液向对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序得到的副产物亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，最终控制溶液浓度为360g/L，然后加热至沸腾；
(2)碱熔反应将熔融的NaOH与对甲苯磺酸钠溶液混合后，进行碱熔反应。反应原料为对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液、中和反应工序中生成的对甲苯磺酸钠溶液、以及熔融的氢氧化钠。结果反应溶液中对甲苯磺酸钠浓度在65%，减少氧化，减少副反应，碱熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 10%，成本节省了 5%，副反应减少了 11实施例3
一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，包括磺化反应工序、中和反应工序和碱熔工序，其中，所述的碱熔工序的具体操作步骤如下
(1)加热亚硫酸钠溶液向对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序得到的副产物亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，最终控制溶液浓度为340g/L，然后加热至沸腾；
(2)碱熔反应将熔融的NaOH与对甲苯磺酸钠溶液混合后，进行碱熔反应。反应原料为对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液、中和反应工序中生成的对甲苯磺酸钠溶液、以及熔融的氢氧化钠。结果反应溶液中对甲苯磺酸钠浓度在，减少氧化，减少副反应，碱熔收率由原先的72. 5%提高到75%，速率提高了 11%，成本节省了 6%，副反应减少了 2. 5%。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，其特征在于在对甲酚生产的碱熔工序中，包括以下操作步骤(1)加热亚硫酸钠溶液向亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，最终控制亚硫酸钠溶液的浓度为320 360g/L，然后将其加热至沸腾；(2)碱熔反应将熔融的NaOH与对甲苯磺酸钠溶液混合，进行碱熔反应。
2.根据权利要求1所述的一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，其特征在于所述的亚硫酸钠溶液为对甲苯磺酸生产工艺中酸化工序的副产物亚硫酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，其特征在于所述的对甲苯磺酸钠溶液为对甲苯磺酸生产工艺中中和反应工序中生成的对甲苯磺酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，其特征在于所述的对甲苯磺酸钠溶液的主要成分为对甲苯磺酸钠和硫酸钠、亚硫酸钠。
全文摘要
本发明公开了一种提高对甲酚生产速率和纯度的方法，即提高亚硫酸钠溶液的浓度，向副产物亚硫酸钠溶液中加入固体亚硫酸钠，达到提高其浓度的目的，然后将亚硫酸钠溶液加热至沸腾，与磺化工序的产物对甲苯磺酸进行中和反应，生成的对甲苯磺酸钠再与熔融的氢氧化钠进行碱熔反应；本发明的优点在于通过本工艺不仅提高了反应速率，速率提高了约10%，而且节约了成本，成本节省了约5%，大大提高了生产效益；同时，减少了副反应的发生，提高了产品对甲酚的纯度，副反应减少了约2%，从而保证了产品的质量。
文档编号C07C39/235GK102351660SQ20111022373
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月5日 优先权日2011年8月5日
发明者侯成亮, 杨伟, 杨彩霞, 王元洲 申请人:山东菜央子盐场