专利名称：从异己烷和甲醇混合溶剂中除去甲醇的方法
技术领域：
本发明涉及溶剂分离技术领域，特别涉及一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法。
背景技术：
异己烷在有机合成中一般充当洗液的作用，也可用作聚合用溶剂，精密仪器清洗及油稀释，可作燃料，所以用量一般很大，每吨异己烷的价格在10000人民币左右。在用完异己烷之后，每吨异己烷可回收80%以上。如果不回收利用，对于原材料来说浪费相当大。在某些有机合成中，需要用到异己烷作为洗液洗掉有机合成中生成的一些杂质， 在某些情况下，异己烷中会掺入少量甲醇。异己烷能够和甲醇互溶，并且异己烷和甲醇能够共沸，使用加入用普通的萃取精馏方法无法将其严格分离，混合物中仍然还存在甲醇，必须进行进一步的分离；由于甲醇与水可混溶，而异己烷与水不溶，采用水萃取的方法，虽然可以分离一部分甲醇出来，但分离的并不完全，异己烷中仍然会有一部分甲醇存在，对异己烷的回用产生一定的限制。使用精馏塔精馏的分离效果也不好，甲醇含量大于1。
发明内容
为了解决以上异己烷与甲醇混合物不好分离的问题，本发明提供了简单、快速、分离比较彻底的分离从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法。本发明是通过以下方式实现的
一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，包括以下步骤
(1)测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；
(2)分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体既为纯化的异己烷。步骤(1)中去离子水的量为甲醇量的两倍。步骤(2)中剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥。本发明的有益效果
(1)本发明采用往异己烷和甲醇的混合溶剂中加水的方法去除甲醇，所用方法易于操作、省时省力，且所用的去离子水价格便宜，且处理过程温和，不会发生危险，后处理过程简单；(2)本方法大大降低了生产成本，同时，处理效果好，处理后的异己烷纯度在99%以上， 甲醇含量在0. 02%以下，水分含量在0. 01%以下，效果显著，满足实际应用要求。
附图1为实施例1得到的纯化的异己烷的色谱谱图， 附图2为对比实施例1得到的纯化的异己烷的色谱谱图。
具体实施例方式实施例1
(1)使用气相色谱仪测定异己烷和甲醇的混合溶剂500g中甲醇的质量含量3. 16%，向混合溶剂中加入去离子水31. 6g，搅拌十分钟，静置分层；
(2)分离出下层液体42g，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，蒸出12g，直到无馏出物，即不再沸腾，停止蒸馏，剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥，既得到纯化的异己烷 469. 6g。得到的纯化的异己烷使用气相色谱仪检测纯度，谱图如附图1所示，异己烷纯度在99. 9%以上，甲醇含量在0. 02%以下，水分含量在0. 05%以下，效果显著，满足实际应用要求。对比实施例1
只使用去离子水萃取，得到的纯化的异己烷使用气相色谱仪检测纯度，谱图如附图2 所示，异己烷纯度98. 1%，甲醇含量1. 66%，水分含量0. 05%以下。对比实施例2
使用精馏塔精馏时，做了一个简易的刺型精馏柱，里面充满填料，根据填料阻力，推算出理论塔板数为30。但是因为异己烷和甲醇共沸，共沸点为45度左右，故无法将其分开。 异己烷纯度96. 6%，甲醇含量2. 98%，水分含量0. 05%以下。
权利要求
1.一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，其特征是包括以下步骤(1)测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；(2)分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45°C进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体既为纯化的异己烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中去离子水的量为甲醇量的两倍。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)中剩余液体使用分子筛或者干燥剂干燥。
全文摘要
本发明涉及溶剂分离技术领域，特别涉及一种从异己烷和甲醇的混合溶剂中除去甲醇的方法，包括以下步骤测定异己烷和甲醇的混合溶剂中甲醇的质量含量，向混合溶剂中加入去离子水，搅拌，静置分层；分离出下层液体，在搅拌状态下将上层液体在45℃进行蒸馏，直到不再沸腾，剩余液体即为纯化的异己烷。采用往异己烷和甲醇的混合溶剂中加水的方法去除甲醇，所用方法易于操作、省时省力，且所用的去离子水价格便宜，且处理过程温和，不会发生危险，后处理过程简单；大大降低了生产成本，同时，处理效果好，处理后的异己烷纯度在99%以上，甲醇含量在0.02%以下，水分含量在0.01%以下，效果显著，满足实际应用要求。
文档编号C07C7/04GK102351628SQ201110227780
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日
发明者刘顶, 唐一林, 高绍丰 申请人:济南圣泉集团股份有限公司