基于蒸汽爆破的银杏叶黄酮提取方法

专利名称：基于蒸汽爆破的银杏叶黄酮提取方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别涉及从银杏叶中提取银杏黄酮的工艺。
背景技术：
银杏树为我国古老的树种，被誉为“地球上的活化石”，我国拥有量占世界总量的 70%以上。我国用银杏叶作为心脏及肺部疾患的药物已有上千年的历史。1966年，德国科学家发现银杏叶中含有降低胆固醇的有效成分，从此开始了银杏叶药理和应用的现代研究。银杏叶提取物中含有多种活性物质，如黄酮类、萜内酯类化合物等，具有改善心脑血管循环、抗病毒、抗癌、防衰老及降低胆固醇等医药保健功效，且具有不良反应小，食用安全等优点。所以从银杏叶中提取黄酮化合物不仅具有很高的应用价值，而且还具有很重要的社会价值。银杏黄酮的提取分离方法主要有有机溶剂提取法、超声波提取法、超临界萃取法等。有机溶剂法是目前国内最广泛的提取方法，其主要分为冷浸法、渗漉法、回流法，由于其成本较高，费时较长、效率低，因而杂志含量较高，溶剂用量大，操作烦琐。超声技术虽然能够提高银杏黄酮的得率，但由于超声波作用容易产生空穴作用，因而对银杏叶的微细结构影响有限、并且引起了银杏叶比表面积的下降，不利于工业化大规模的生产。超临界萃取法存在操作时间长，对有机溶剂消耗较多等缺点。蒸汽爆破法是新近发展的一种生物质物料预处理方法，其特点是能耗低、效率高、不破坏有效成分、节能环保等优点，因而产物中的有效成分的生物活性和理化性质稳定生产工艺简单、生产周期短，产品得率高。经蒸汽爆破预处理能够有效破坏物料的物理结构，提高有效成分的提取率。

发明内容
本发明的目的之一在于提供一种银杏叶预处理的方法及通过该方法制备的预处理料，该方法操作简单，可适用于大规模生产；运用该方法所得的预处理料用于提取银杏黄酮，其收率高。为实现上述目的，本发明的技术方案为
基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法，将银杏叶在0. 2-0. 7Mpa条件下爆破不低于60秒， 并进行干燥，得银杏预处理料。进一步，将银杏叶在水介质中浸泡不低于8小时后，将银杏叶在0. 2-0. 7Mpa条件下爆破60-180秒，所述银杏叶和水介质的重量比为1:10-1:20，并进行干燥，得银杏预处理料。进一步，将银杏叶在水介质中浸泡12小时后，将银杏叶在0. 7Mpa条件下爆破60 秒，所述银杏叶和水介质的重量比为110-120，并进行干燥，得银杏预处理料。所述的基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法所得的银杏预处理料。本发明的目的之二在于提供一种从银杏叶中提取银杏黄酮的方法，该方法操作能耗低，污染小，效率高，成本低。
为实现上述目的，本发明的技术方案为
运用权利要求4所述的银杏叶预处理料提取黄酮的方法，将所述银杏叶预处理料置于回流冷凝装置中进行回流提取，用体积百分数为50%_70%乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为50-70°C，所述银杏叶预处理料与所述乙醇溶液的质量比为1 :10-20，提取剂pH值为 7-9，回流提取不少于2小时，得反应液，去除反应液中的乙醇，剩余液体为银杏黄酮溶液。进一步，将所述反应液在70°C条件下进行旋转真空浓缩，剩余液体为银杏黄酮溶液。进一步，将银杏黄酮溶液进行冷冻干燥处理，得银杏黄酮。进一步，将所述银杏叶预处理料用去离子水进行洗涤，并进行真空干燥，得干燥的银杏叶物料，所述干燥温度为50-80°C，干燥时间为10-14小时，将干燥后的银杏叶物料置于回流冷凝装置中进行回流提取。本发明的有益效果在于本发明采用的工艺简单、节能环保，通过蒸汽爆破预处理技术处理银杏原料既能达到破坏银杏黄酮结构，能有效提高银杏黄酮化合物得率，污染小； 不仅提取效率好，还能有效地回收乙醇溶剂，节约了生产成本；本发明环境污染小、成本较低，极大的扩大了银杏的利用范围，具有广阔的市场前景。与传统的超声、微波、乙醇溶剂提取银杏黄酮相比，蒸汽爆破预处理具有能耗低、污染小、效率高的作用，能够显著的降低生产成本；先采用蒸汽爆破预处理银杏，再用乙醇提取，与单独用乙醇提取银杏黄酮，其溶提取得率提高了将近两倍，极大地提高了黄酮得率。


图1为未处理过的银杏叶的SEM图，原料表面平滑，致密有序，此种规整的结构不利于银杏黄酮的提取；
图2为蒸汽爆破预处理处理后银杏叶的SEM图，经过汽爆处理后物料由于蒸汽爆破的作用使其表面结构变的蓬松，这种粗糙的表面结构使乙醇接触面积增大，且容易侵蚀银杏物料的内部，深度破坏银杏结构，有效溶出黄酮类物质。
具体实施例方式下述实施例中的银杏来自于重庆秀山地区，其含水量为质量分数的8. 2%。实施例1
取IOOg粒径为20目的银杏(其SEM图如1所示)，加入相当于银杏的质量15倍体积百分数为60%的乙醇溶液，在60°C，pH值为7 (pH7-9均可)条件下进行回流提取反应4h 时间，得反应液，将所述反应液在70°C条件下进行旋转真空浓缩，取液体，所述液体为银杏黄酮溶液；将所得的溶液在_18°C温度下预冻4. 5小时，再置于冷冻干燥机中，在45Pa真空度、_55°C温度下，进行冷冻干燥30小时后，得银杏黄酮质量为9. 6g,银杏黄酮收率为 30. 14%ο实施例2
称取IOOg粒径为20目的银杏放入三颈瓶中，再加入500mL水溶液，超声功率为350w超声反应1. 5h，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将滤渣于70°C真空干燥后备用。取IOOg粒径为20目的银杏，加入相当于银杏的质量15倍体积百分数为60%的乙醇溶液，在60°C，pH值为9 (pH7-9均可)进行回流提取反应4h时间，得反应液，将所述反应液在70°C条件下进行旋转真空浓缩，取液体，所述液体为银杏黄酮溶液；将所得的溶液在_18°C温度下预冻4. 5小时，再置于冷冻干燥机中，在45Pa真空度、_55°C温度下，进行冷冻干燥30小时后，得银杏黄酮质量为11. 7g，银杏黄酮提取率为36. 73%。实施例3
称取IOOg粒径为20目的银杏放入三颈瓶中，再加入500mL水溶液，微波功率为400w微波反应lmin，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将滤渣于70°C真空干燥后备用。取IOOg粒径为20目的银杏，加入相当于银杏的质量15倍体积百分数为60% 的乙醇溶液，在60°C条件下进行回流提取反应4h时间，得反应液，将所述反应液在70°C条件下进行旋转真空浓缩，取液体，所述液体为银杏黄酮溶液；将所得的溶液在_18°C温度下预冻4. 5小时，再置于冷冻干燥机中，在45Pa真空度、_55°C温度下，进行冷冻干燥30小时后，得银杏黄酮质量为12. 9g，银杏黄酮收率为40. 50%。实施例4
实施例4同实施例2相比，在超声反应前，多一步银杏预处理步骤，具体为将银杏在水介质中浸泡8小时，进行蒸汽爆破处理，并进行干燥，得银杏预处理料(其SEM图如图2所示);所述蒸汽爆破处理的压力为0.5Mpa，蒸汽爆破时间120秒，干燥后得银杏黄酮，得银杏黄酮质量为18. 3g，银杏黄酮收率为57. 45 %。实施例5
实施例5同实施例3相比，在微波反应前，多一步银杏预处理步骤，具体为将银杏在水介质中浸泡8小时，进行蒸汽爆破处理，并进行干燥，得银杏预处理料；所述蒸汽爆破处理的压力为0. 4Mpa,蒸汽爆破时间120秒，干燥后得银杏黄酮，得银杏黄酮质量为19. 5g，银杏黄酮收率为61. 22 %。实施例6
实施例6同实施例1相比，在乙醇溶剂反应前，多一步银杏预处理步骤，具体为将银杏在水介质中浸泡8小时，进行蒸汽爆破处理，并进行干燥，得银杏预处理料；所述蒸汽爆破处理的压力为0.7Mpa，蒸汽爆破时间60秒，所述银杏叶和水介质的重量比为1: 20，干燥后得银杏黄酮，得银杏黄酮质量为21. 3g，银杏黄酮收率为66. 87%。实施例7
实施例7同实施例1相比，在溶解反应前，多一步银杏预处理步骤，具体为将银杏在水介质中浸泡12小时，进行蒸汽爆破处理，并进行干燥，得银杏预处理料；所述蒸汽爆破处理的压力为0.26Mpa，蒸汽爆破时间180秒，所述银杏叶和水介质的重量比为1:10，干燥后银杏黄酮质量为20. 5g，银杏黄酮收率为64. 36%。利用传统的超声、微波、乙醇溶剂法提取大都存在耗时长、效率低、有机溶剂用量大、成本高、污染大等缺点，但蒸汽爆破技术是新近发展的一种提取方法，具有能耗低、效率高等优点，不仅节约了生产成本，还有利于环境和生态的保护。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形 式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法，其特征在于，将银杏叶在0.2-0. 7Mpa条件下爆破不低于60秒，并进行干燥，得银杏预处理料。
2.根据权利要求1所述的基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法，其特征在于，将银杏叶在水介质中浸泡不低于8小时后，将银杏叶在0. 2-0. 7Mpa条件下爆破60-180秒，所述银杏叶和水介质的重量比为110-120，并进行干燥，得银杏预处理料。
3.根据权利要求1所述的基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法，其特征在于，将银杏叶在水介质中浸泡12小时后，将银杏叶在0. 7Mpa条件下爆破60秒，所述银杏叶和水介质的重量比为110-120，并进行干燥，得银杏预处理料。
4.权利要求1-3任一项所述的基于蒸汽爆破的银杏叶预处理方法所得的银杏预处理料。
5.运用权利要求4所述的银杏叶预处理料提取黄酮的方法，其特征在于将所述银杏叶预处理料置于回流冷凝装置中进行回流提取，用体积百分数为50%-70%乙醇溶液作为提取溶剂，提取温度为50-70°C，所述银杏叶预处理料与所述乙醇溶液的质量比为1 :10-20， 提取剂PH值为7-9，回流提取不少于2小时，得反应液，去除反应液中的乙醇，剩余液体为银杏黄酮溶液。
6.根据权利要求5所述的银杏叶预处理料提取黄酮的方法，其特征在于将所述反应液在70°C条件下进行旋转真空浓缩，剩余液体为银杏黄酮溶液。
7.根据权利要求5所述的银杏叶预处理料提取黄酮的方法，其特征在于将银杏黄酮溶液进行冷冻干燥处理，得银杏黄酮。
8.根据权利要求5所述的银杏叶预处理料提取黄酮的方法，其特征在于将所述银杏叶预处理料用去离子水进行洗涤，并进行真空干燥，得干燥的银杏叶物料，所述干燥温度为 50-80°C，干燥时间为10-14小时，将干燥后的银杏叶物料置于回流冷凝装置中进行回流提取。
全文摘要
本发明涉及一种银杏有效成分的提取方法，公开了一种用本发明蒸汽爆破预处理银杏叶提取银杏黄酮的制备工艺，它包括以下步骤清洗、烘干、浸泡过夜，蒸汽爆破处理、过滤、烘干、乙醇提取银杏黄酮；本发明方法设备简单、易于操作，银杏叶总黄酮提取率大幅提高；同时在生产过程中产生的副产物无污染、使用过的乙醇、纯净水均可以回收再利用，能够进一步降低生产成本；采用本发明方法制备出的产品，可广泛用于医药和保健品行业。
文档编号C07D311/30GK102351826SQ20111028803
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日
发明者张兵兵, 张茂兰, 徐洪记, 曾国明 申请人:重庆大学