专利名称：一种6-氯嘌呤的化学合成方法
技术领域：
本发明涉及一种6-氯嘌呤的化学合成方法，具体涉及以乙酰基次黄嘌呤为主要原料制备6-氯嘌呤的化学合成方法。
背景技术：
6-氯嘌呤主要用于合成腺嘌呤和巯基嘌呤。腺嘌呤及其衍生物在医药及农用化学品等领域应用广泛。比如合成维生素B4，抗乙肝病毒药物阿德福韦酯，抗艾滋病毒药物泰诺福韦等。6-苄基腺嘌呤可促进植物细胞分裂与扩大，是植物生长激素。在本发明作出之前，关于6-氯嘌呤的制备方法，一般是由次黄嘌呤与氯代试剂如三氯氧磷等反应得到。如 USSR 1089093 ;J Am Chem Socl954, 76,6073-7 JP05170766 ;J Heterocyclic Chem 1983，20 )，四5_9 ;CN101602766等。这些方法使用的原料次黄嘌呤均由乙酰基次黄嘌呤与碱作用，脱乙酰基，酸化，再精制而得。在乙酰基次黄嘌呤制备次黄嘌呤的反应、处理过程中，产生了大量的废水，造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料易得，工艺简单，生产安全可靠，收率高，成本低，污染少的6-氯嘌呤的制备方法。本发明采用的技术方案是一种如式II所示的6-氯嘌呤的化学合成方法，所述的方法以如式(I)所示的乙酰基次黄嘌呤和三氯氧磷为原料，在叔胺催化剂的作用下于70 105°C反应完全，反应结束后蒸除未反应的三氯氧磷，加入冰水冷却，用碱水调pH值至7 9，6-氯嘌呤析出后过滤去除滤液，烘干即得6-氯嘌呤；所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤三氯氧磷叔胺为1 3. 5 20.0 1.0 1.5，所述的叔胺为N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基基苯胺、三
乙胺或吡啶，
权利要求
1. 一种如式II所示的6-氯嘌呤的化学合成方法，所述的方法以如式(I)所示的乙酰基次黄嘌呤和三氯氧磷为原料，在叔胺催化剂的作用下于70 105°C反应完全，反应结束后蒸除未反应的三氯氧磷，加入冰水冷却，用碱水调PH值至7 9，6-氯嘌呤析出后过滤去除滤液，烘干蒸去溶剂即得6-氯嘌呤；所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤三氯氧磷叔胺为1 3. 5 20. 0 1. 0 1. 5，
2.如权利要求1所述的6-氯嘌呤的化学合成方法，其特征在于所述的叔胺为N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基基苯胺、三乙胺或吡啶。
3.如权利要求1所述的6-氯嘌呤的化学合成方法，其特征在于所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤、氯代试剂和叔胺为1 5.0 10.0 1.0 1.2。
4.如权利要求1所述的6-氯嘌呤的化学合成方法，其特征在于所述的反应温度为 100 105 。
5.如权利要求1所述的6-氯嘌呤的化学合成方法，其特征在于所述的方法在烘干之前用冷水洗涤，烘干即得6-氯嘌呤。
6.如权利要求1所述的6-氯嘌呤的化学合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行(1)将乙酰基次黄嘌呤、三氯氧磷和叔胺按投料量投入到反应容器中，加热至100 105°C，保温4 8小时，反应结束后蒸除未反应的三氯氧磷，冷却，加入冰水，然后用碱水调 PH值至7 9，反应液中6-氯嘌呤析出后，过滤，用冷水洗涤，烘干，得6-氯嘌呤。
全文摘要
一种如式II所示的6-氯嘌呤的化学合成方法，所述的方法以如式I所示的乙酰基次黄嘌呤为原料，三氯氧磷为氯代试剂，在叔胺催化剂的作用下于70～105℃反应4～8h，反应结束后蒸除未反应的氯代试剂，加入冰水冷却，用碱水调pH值至7～9，6-氯嘌呤析出后过滤去除滤液，烘干蒸去溶剂即得6-氯嘌呤；所述的投料物质的量比乙酰基次黄嘌呤∶氯代试剂∶叔胺为1∶3.5～20.0∶1.0～1.5。本发明的有益效果是原料易得，工艺简单，生产安全可靠，收率高，成本低，污染少、适合大规模工业化生产等优点，具有明显的实施价值和社会、经济效益。
文档编号C07D473/40GK102336755SQ20111029842
公开日2012年2月1日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者张军洁, 李永曙, 谭成侠 申请人:浙江工业大学