专利名称：一种分离氯代酚反应液的方法
技术领域：
本发明涉及氯代酚的生产技术领域，主要是氯代酚混合物的分离方面，具体的说是一种连续分离氯代酚反应液的方法。
背景技术：
氯代酚是一类非常重要的化合物，主要有邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2， 6- 二氯苯酚，2,4,6-三氯苯酚等。对氯苯酚主要用于制染料和药物，也用作酒精的变性剂和精炼矿物油的选择性溶剂等，还可用于显微镜分析、制药工业、植物生长促进剂；邻氯苯酚主要用作医药、农药和染料及其它有机合成原料；2，4_ 二氯苯酚主要用作除草醚的中间体及合成其它农药的原料； 2，6_ 二氯苯酚是重要的医药“双氯灭痛”、“ERP-II”和农药中间体。制备方法主要是苯酚氯化，然后通过间歇精馏的方法分离得到产品。目前工业上普遍应用的氯代酚分离方法是间歇精馏，能耗高，生产能力较低，本发明的目的在于提出一种连续分离氯代酚的方法，可以有效节约能量，提高生产效率。连续精馏操作方式由于其可实现大规模生产，产品浓度质量可保持相对稳定、能源利用率高、操作易于控制等优点被广泛运用于工业生产中。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有氯代酚分离方法是间歇精馏，能耗高，生产能力较低等不足而提出一种分离氯代酚反应液的方法。本发明的技术方案为将氯代酚反应液(由苯酚和氯气反应得到，主要组分为苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及少量焦油或只含有其中部分组分)连续流过I号塔、2号塔、3号塔、4号塔、脱焦油装置(刮板薄膜蒸发器 6)和5号塔，根据反应液各组分沸点的不同，控制各精馏塔塔顶塔底温度；同时根据反应液组分的不同，选择使用其中部分设备，使各组分分别由各塔顶分离出来。本方法生产量大， 分离效果好，能耗低，适合大规模生产。本发明的具体技术方案为一种分离氯代酚反应液的方法，其具体步骤如下(I)控制减压装置，调整各塔真空度；(2)反应液泵至I号精馏塔；经过I号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出邻氯苯酚，塔釜混合物泵至2号精馏塔；(3)经过2号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出苯酚，回收再利用，塔釜混合物泵至3号精馏塔；(4)经过3号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出2，4_ 二氯苯酚，塔釜混合物泵至4号塔；(5)经过4号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出对氯苯酚、2，6- 二氯苯酚，塔釜混合物泵至脱焦油装置；脱去焦油以后，进入5号塔，2,4,6-三氯苯酚从5号塔的塔顶采出；少量的釜残物从脱焦装置底部排出，控制回流量，使塔釜物料持续稳定排放。本发明优选所述各精馏塔材料为不锈钢、碳钢、搪瓷或钛材；优选各精馏塔的内径为300-2000mm，各精馏塔的高度为3m_30m。优选上述的脱焦油装置为刮板薄膜蒸发器；加热面积为2-40平方米；加热介质为导热油。本发明所述连续精馏装置各精馏塔的真空度均控制在lKpa-10Kpa。本发明所述的各精馏塔加热介质为O. 8Mpa-l. 6Mpa的饱和蒸汽或180_280°C的导热油。优选各塔控制的参数如下1号塔塔顶温度为80_120°C，塔底温度为180-210°C ； 2号塔塔顶温度为90-130°C，塔底温度为200-220°C ；3号塔塔顶温度为110_135°C，塔底温度为200-225°C ;4号塔塔顶温度为120-145°C，塔底温度为200_230°C ;控制刮板薄膜蒸发器的焦油温度为210-230°C ；5号塔塔顶温度为140-180°C。所述的分离氯代酚反应液的组分为苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、 2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及焦油或其中部分组分，根据反应液组分的多少，使用部分设备不局限于上述步骤所对应的精馏塔及设备，可选择使用全部或部分精馏塔，通过关闭进料阀和真空阀来断开未使用装置，减少能耗。有益效果本发明的分离方法与现有技术相比具有以下优点一、本发明可以提高氯代酚的生产能力，是间歇精馏产量的2-3倍。二、本发明所用的刮板薄膜蒸发器可以有效的减少焦油的产生。三、本方法生产量大，副产物少，收率高，能耗低，适合大规模生产。
图I为本发明的装置示意图；其中I是I号精馏塔，2是2号精馏塔，3是3号精馏塔，4是4号精馏塔，5是5号精馏塔，6是刮板薄膜蒸发器，7是减压装置。
具体实施例方式以下参照附图1，进一步阐述本发明的具体技术方案，以便使本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例I此方法用于分离氯代酚，反应液组份及含量为为邻氯苯酚 (27-30% )、对氯苯酚(20-23% ) ,2,4- 二氯苯酚(15-18% ) ,2,6- 二氯苯酚(10-12% )、 苯酚(1-3% )、2，4，6_三氯苯酚(8-12% )和焦油(O. 1-2% )。通过减压装置控制各精馏塔真空度为2Kpa，各精馏塔塔材质为钛材，1-5号精馏塔内径分别为800mm、200mm、600mm、 1000mm、500mm、；高度分别为5m、5m、20m、8m、5m ;刮板薄膜蒸发器加热面积为IOm2 ;1、2、3号精馏塔加热介质为I. OMpa的饱和蒸汽；4号塔及刮板薄膜蒸发器的加热介质为210°C的导热油。各塔对应温度为1号塔塔顶温度为85°C，塔底温度190°C塔顶采出邻氯苯酚；2号塔塔顶温度为90°C，塔底温度为190°C，塔顶回收苯酚；3号塔塔顶温度为95°C，塔底温度为 200°C，塔顶回收2，4_ 二氯苯酚；4号塔塔顶温度为118°C，塔底温度为210°C，塔顶回收对氯苯酚和2，6-二氯苯酚；5号塔塔顶温度为127°C，塔底温度为210°C，塔顶采出产品2，4， 6-三氯苯酚；控制刮板薄膜蒸发器的温度为215°C，焦油从刮板式薄膜蒸发器底部排出。
实施例2此方法用于生产对氯苯酚，反应液组份及含量为为邻氯苯酚 (30-33% )、对氯苯酚(50-55% )、2，4_ 二氯苯酚(1-4% )、2，6_ 二氯苯酚(O. 1-2% )、苯酚(8-13%)和焦油(0.1-2%)。根据各组分及相应含量，只需通过4组塔即可完成通过减压装置控制各精馏塔真空度为5Kpa，各精馏塔塔材质为搪瓷，2-5号精馏塔内径分别为400mm、400mm、500mm、500mm ;高度分别为8m、10m、10m、15m ;刮板薄膜蒸发器加热面积为 IOm2 ;2、3号精懼塔加热介质为I. OMpa的饱和蒸汽；4号塔及刮板薄膜蒸发器的加热介质为210°C的导热油。各塔对应温度为2号塔塔顶温度为90°C，塔底温度为190°C，塔顶回收邻氯苯酚；3号塔塔顶温度为95°C，塔底温度为200°C，塔顶回收苯酚；4号塔塔顶温度为 118°C，塔底温度为210°C，塔顶回收2，4- 二氯苯酚；5号塔塔顶温度为127°C，塔底温度为 210°C，塔顶采出产品对氯苯酚；控制刮板薄膜蒸发器的焦油温度为215°C，2，6-二氯苯酚和焦油从刮板式薄膜蒸发器底部排出。实施例3此方法用于生产2，4_二氯苯酚，反应液组份及含量为为邻氯苯酚(O. 5-2% )、2，4_ 二氯苯酚(70-76 % )、2，6_ 二氯苯酚(16-22% )、2，4，6_ 三氯苯酚 (6-8% )和焦油(O. 1-2%).根据各组分及相应含量，只需通过3组塔即可完成，通过减压装置控制各精馏塔真空度为3Kpa，各精馏塔塔材质为碳钢，3-5号精馏塔内径分别为 1000mm、1000mm、1200mm ;高度分别为10m、18m、8m ;刮板薄膜蒸发器加热面积为25m2 ;3号精馏塔加热介质为I. 2Mpa的饱和蒸汽；4号塔及刮板薄膜蒸发器的加热介质为230°C的导热油。各塔对应温度为3号塔塔顶温度为92°C，塔底温度为195°C，塔顶采出邻氯苯酚；4号塔塔顶温度为120°C，塔底温度为215°C，塔顶采出部分产品2，4-二氯苯酚；5号塔塔顶温度为123°C，塔底温度为215°C，塔顶采出产品2，4-二氯苯酚；控制刮板薄膜蒸发器的焦油温度为225°C，焦油及2，6- 二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚从刮板式薄膜蒸发器底部排出。实施例4此方法用于生产2，4，6-三氯苯酚，反应液组份及含量为为2，4_二氯苯酚(1-3% )、2，6_ 二氯苯酚(1-3% )、2，4，6_ 三氯苯酚(94-97% )和焦油(O. 1-2% )。 根据各组分及相应含量，只需通过2组塔即可完成，通过减压装置控制各精馏塔真空度为 7Kpa，各精馏塔塔材质为不锈钢，4、5号精馏塔内径分别为800mm、1000mm。高度分别为15m、 10m。刮板薄膜蒸发器加热面积为10m2。4号精懼塔加热介质为I. 6Mpa的饱和蒸汽；刮板薄膜蒸发器的加热介质为260°C的导热油。各塔对应温度为4号塔塔顶温度为145°C，塔底温度为200°C，塔顶采出2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚；5号塔塔顶温度为115°C，塔底温度为210°C，塔顶采出产品2，4，6三氯苯酚；控制刮板薄膜蒸发器的焦油温度为230°C .
权利要求
1.一种分离氯代酚反应液的方法，其具体步骤如下(1)控制减压装置，调整各塔真空度；(2)反应液泵至I号精馏塔；经过I号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出邻氯苯酚，塔釜混合物泵至2号精馏塔；(3)经过2号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出苯酚，回收再利用，塔釜混合物泵至3号精馏塔；(4)经过3号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出2，4-二氯苯酚，塔釜混合物泵至 4号塔；(5)经过4号精馏塔加热精馏后，控制塔顶温度，采出对氯苯酚、2，6-二氯苯酚，塔釜混合物泵至脱焦油装置；脱去焦油以后，进入5号塔，2，4，6-三氯苯酚从5号塔的塔顶采出； 少量的釜残物从脱焦装置底部排出。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述的分离氯代酚反应液的组分为苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4_ 二氯苯酚、2，6_ 二氯苯酚、2，4，6_三氯苯酚及焦油。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于各精馏塔材料均为不锈钢、碳钢、搪瓷或钛材；精馏塔的内径为300-2000mm ;精馏塔的高度为3m_30m。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于使述的脱焦油装置为刮板薄膜蒸发器；加热面积为2-40平方米；加热介质为导热油。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于1-5组精馏塔的真空度均控制在 IKpa-IOKpa0
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于1-5组精馏塔的加热介质均为 O. 8Mpa-l. 6Mpa的饱和蒸汽或180_280°C的导热油。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于1号塔塔顶温度为80-120°C，塔底温度为180-210 °C ；2号塔塔顶温度为90-130°C，塔底温度为200-220°C ；3号塔塔顶温度为 110-135°C，塔底温度为200-225°C ;4号塔塔顶温度为120_145°C，塔底温度为200-230°C ； 控制刮板薄膜蒸发器的焦油温度为210-230°C ；5号塔塔顶温度为140-180°C。
全文摘要
一种分离氯代酚反应液的方法，其具体步骤为将氯代酚反应液(由苯酚和氯气反应得到，主要组分为苯酚、邻氯苯酚、对氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，6-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚及少量焦油或只含有其中几种组分)连续流过1号塔、2号塔、3号塔、4号塔、脱焦油装置(刮板薄膜蒸发器6)、5号塔，根据反应液各组分沸点的不同，控制各精馏塔塔顶塔底温度，使各组分分别由各塔顶分离出来。本方法生产量大，分离效果好，能耗低，适合大规模生产。
文档编号C07C39/28GK102584542SQ20111043195
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者孔岩, 张宝龙, 赵南, 高海霞 申请人:江苏泓源化工有限公司