专利名称：三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，尤其涉及一种以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应所得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法。
背景技术：
三乙烯二胺是一种重要的精细化学品，广泛用作聚氨酯软、半硬、硬泡沫发泡剂， 还可用于乙烯聚合催化剂、丙烯腈聚合催化剂、环氧化物催化剂、环氧树脂固化剂等，其衍生物还可用于石油添加剂、腐蚀抑制剂、乳化剂等的生产。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺(沸点为174°C )和乙醇胺(沸点为170°C )沸点极为接近，两者易形成共沸物， 两者难以分离。经检索，未见三乙烯二胺和乙醇胺混合物分离的相关文献。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是提供一种有效分离三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法。本发明提供一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤(I)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物与共沸剂进入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺产品，其中共沸剂为二甲苯或乙苯，共沸剂与混合物中乙醇胺的质量比为5 : I 15 : I ;(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，塔釜馏分为乙醇胺产品。共沸精馏塔的操作压力为50kPa IOOkPa,塔顶温度为100°C 135°C，塔釜温度为150°C 180°C，回流比为0. 5 10。优选操作参数为操作压力75kPa 90kPa，塔顶温度115°C 130°C，塔釜温度160°C 170°C，回流比0. 5 4。乙醇胺精制塔的操作压力为IOkPa IOOkPa,塔顶温度为60°C 135°C，塔釜温度为110°C 175°C，回流比为0. 5 5。优选操作参数为操作压力IOkPa 50kPa，塔顶温度60°C 100°〇，塔釜温度1101 150°C，回流比0.5 4。二甲苯或乙苯共沸剂与乙醇胺的共沸物为非均相共沸物，在相分器中形成两相， 上层富含共沸剂，下层富含乙醇胺，相分器的操作压力为50kPa IOOkPa,操作温度为 (TC 100°C。优选操作参数为操作压力为IOOkPa,操作温度25°C 60°C。本发明描述的操作压力为绝压。本发明所用共沸剂为二甲苯或乙苯，也可以是邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或乙苯二种或二种以上的混合物。本发明利用共沸剂与乙醇胺形成非均相共沸物，破坏三乙烯二胺-乙醇胺共沸体系，采用共沸精馏塔和乙醇胺精制塔两个精馏塔分离三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，本发明实现了三乙烯二胺和乙醇胺的有效分离，其分离出的三乙烯二胺产品和乙醇胺纯度均高于99%，且分离操作过程简单。
图I为三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离工艺流程I中的标号意义如下i-共沸精馏塔；2-乙醇胺精制塔；3_相分器；4_含有三乙烯二胺和乙醇胺的供给原料；5_共沸剂循环物流；6_共沸精馏塔塔顶馏出物；7_共沸精馏塔塔釜馏出物；8_相分器上层物流；9_相分器下层物流；10_乙醇胺精制塔塔顶馏出物；11_乙醇胺精制塔塔釜馏出物。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步论述，但不限制本发明范围。实施例I含有三乙烯二胺和乙醇胺的供给原料和共沸剂循环物流从共沸精馏塔中部进料， 该共沸精馏塔为填料塔，塔径O 25mm，内装0 3*3 0环不锈钢填料，填料层高度0. 8m。共沸精馏塔塔顶为共沸剂与乙醇胺的共沸物，进入相分器，塔釜馏分为三乙烯二胺产品；相分器操作压力为IOOkPa,操作温度为30°C，相分器的上层为对二甲苯相，循环至共沸精馏塔塔中部进料，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；相分器下层物流从乙醇胺精制塔中部进料，该乙醇胺精制塔为填料塔，塔径为025mm，内装03*3 0环不锈钢填料，填料层高度为 0. Sm,乙醇胺精制塔塔顶为对二甲苯与乙醇胺的共沸物，返回至共沸精馏塔中部进料，塔釜为乙醇胺产品。共沸精馏塔和乙醇胺精制塔的操作参数见表I。表I实施例I中的塔操作参数
权利要求
1.一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，包括以下步骤(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物与共沸剂进入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺产品，其中共沸剂为二甲苯或乙苯，共沸剂与混合物中乙醇胺的质量比为5 : I 15 : I;(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔， 下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，塔釜馏分为乙醇胺产品。
2.根据权利要求I所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，其特征在于共沸精馏塔的操作压力为50kPa IOOkPa,塔顶温度为100°C 135°C，塔釜温度为150°C 180°C，回流比为O. 5 10。
3.根据权利要求2所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，其特征在于共沸精馏塔的操作压力为75kPa 90kPa，塔顶温度为115°C 130°C，塔釜温度为160°C 170°C， 回流比为O. 5 4。
4.根据权利要求I所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，其特征在于乙醇胺精制塔的操作压力为IOkPa IOOkPa,塔顶温度为60°C 135°C，塔釜温度为110°C 175°C，回流比为O. 5 5。
5.根据权利要求4所述的三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，其特征在于乙醇胺精制塔的操作压力为IOkPa 50kPa，塔顶温度为60 V 100°C，塔釜温度为110°C 150°C，回流比为O. 5 4。
全文摘要
一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，该方法以二甲苯或乙苯为共沸剂，通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，包括以下步骤(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物、共沸剂进入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺产品；(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，塔釜馏分为乙醇胺产品。本发明适用于分离以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应获得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。
文档编号C07C213/10GK102584834SQ20111043072
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者吕剑, 孙道安, 张伟, 曾纪珺, 王伟, 王博, 袁俊, 赵锋伟, 郝志军 申请人:西安近代化学研究所