专利名称：熔融结晶器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种熔融结晶器。
背景技术：
随着化学工业的发展，对于聚合物单体及原料的纯度要求越来越高。而这些单体通常以同分异构体混合物的形式存在，对于同分异构体及热敏性物系，因沸点问题及热敏性问题，若采用精馏技术，常需要几十块或上百块塔板及高回流比和减压操作。操作条件苛亥|J，对设备材质和加工精度要求较高。即使如此，精馏釜中的炭化，结焦，聚合等现象无法避免，产品收率较低，也无法得到高纯产品。熔融结晶技术可以避免这些问题，对于这些物系， 物质的熔点常可相差几十度，可以使用熔融结晶技术分离。熔融结晶技术主要有悬浮结晶技术和降膜结晶技术。悬浮结晶技术中，结晶器中得到的晶体，需要输送到洗涤塔中进行进一步纯化分离。该技术的一方面，涉及到固液输送，固体在管路中易发生堵塞，另一方面晶体需要洗涤塔洗涤纯化，设备复杂。现有降膜结晶技术中，液体物料进入结晶器中经过结晶、发汗后，直接融化晶体可以得到高纯产品，但是其设备结构复杂，操作条件苛刻，同时现有降膜结晶装置在放大时，随着结晶管的变长， 晶体在结晶管上易于发生垮塌。中国专利CN1090514C介绍了一种通过分级结晶从液体混合物中分离物质的方法和设备，其通过结晶技术和热泵技术的融合提高了能量利用率。但该装置存在以下不足该装置的每根结晶管通过结晶管内的冷却介质蒸发与分离物质换热进行结晶，这就使，一方面每根结晶管必须承受冷却介质的蒸发压力，另一方面，就目前工业上所应用的可以挥发的冷却介质而言，往往对设备具有腐蚀性。以上两方面都对设备的加工和材质的选择具有较高要求，设备造价和维护费用较高。晶体在结晶管外壁进行生长使设备生产能力受到限制。为提高晶体生产能力，结晶器内需要设置尽可能多的结晶管，但是该装置，晶体在结晶管外部进行生长，为给晶体生长留有空间，结晶管间就需留有足够空间，即需要减少结晶管的数量，以上矛盾的存在使该结晶器的生产能力受到限制，不利于结晶器的放大。晶体在结晶管外壁上生长，对于大型结晶器，结晶管较长，晶体易发生垮塌的现象。
发明内容本实用新型所要解决现有熔融结晶器设备复杂，不利于放大的技术问题，提供一种新型的熔融结晶器，该装置具有结构简单，易于工业放大的优点。为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案一种熔融结晶器1，包括柱形外壳2、外壳2内垂直安装的降膜结晶管5和冷却介质分配塔盘10 ；外壳2通过顶板3和下封头15在相对端封闭，外壳2上部设有冷却介质进口 17、物料入口 6和物料溢流口 7，下部设有冷却介质出口 13，结晶器下封头15设有物料出口 14 ；降膜结晶管5通过上管板8和下管板9固定，降膜结晶管5上均插有导流管4，导流管4上部设有排气孔20，下端设有导流组件21 ；冷却介质分配塔盘10上相应于结晶管的排列位置设有冷却介质导流孔16、溢流堰11、降液管12和冷却介质导流组件19，降膜结晶管5穿过导流孔16。上述技术方案中，导流管4与降膜结晶管5的直径比优选范围为在0. 05 0. 98 之间；导流孔16和结晶管5的直径比优选范围为0. 05 0. 98 ；结晶管5内导流管4以下部分具有内构件18，优选的技术方案该内构件为完整或者开孔的翅片；优选的技术方案导流管上的导流组件21是与水平成5° 85°的导流板；优选的技术方案冷却介质导流组件 19是与水平成5° 85°的导流板；溢流堰11的个数优选范围为1 50个；降液管12的个数优选范围为1 50个。由于采用了上述技术方案，本结晶器可以选用根据分离物料的特点，选用多种冷却介质，如二氯苯结晶过程中可以选择水作为冷却介质，二甲苯结晶过程中可以选择乙二醇和水的混合物作为冷却介质，结晶器可以按常压容器加工设计，冷却介质对设备腐蚀低， 有效降低了设备的造价和维护费用；冷却介质在结晶管外壁上形成较薄的液膜，冷却介质不必充满结晶器，节约了冷却介质，同时减少了设备操作时的重量，有利于设备大型化；冷却介质与物料实现了同向并流换热，由于并流换热降低了分离物料和冷却介质间的温差， 降低了过饱和度，降低了晶体的生长速度，减少了杂质在晶体内的包藏，更有利于结晶过程进行；结晶管内装有翅片，翅片一方面可以有效支撑晶体，防止晶体发生垮塌，另一方面强化了晶体与冷却介质间的传热，可以减少结晶过程中发汗的时间；设备结构简单，易于放大。通过以上实验装置对混合二甲苯进行结晶分离，混合二甲苯进料中对二甲苯质量浓度 80 %，邻二甲苯质量浓度2 %，间二甲苯10 %，乙苯8 %，最终可以得到质量浓度高于99. 8 % 的对二甲苯产品。
图1降膜结晶装置示意图。图1中，1为降膜结晶器，2为外壳，3为顶板，4为导流管，5为结晶管，6为物料入口，7为物料溢流口，8为上管板，9为下管板，10为冷却介质分配塔盘，11为溢流堰，12为降液管，13为冷却介质出口，14为物料出口，15为下封头，17为冷却介质进口，20为排气孔。图2降膜结晶器内管和塔盘示意图；图2中，4为导流管，5为结晶管，10为冷却介质分配塔盘，16为冷却介质导流孔， 18为内构件，19为冷却介质导流组件，20为排气孔，21为导流组件。图3降膜结晶管内构件示意图；图4结晶器冷却介质分布塔盘示意图；图5翅片结构示意图；图5中，22为完整翅片，图6翅片结构示意图；图6中，23为带孔翅片。下面通过具体实施例对本实用新型作进一步的说明，但是，本实用新型的范围并不只限于实施例所覆盖的范围。
具体实施方式
实施例1[0021]本实用新型提出的降膜结晶装置1，见图1，包括柱形外壳2，通过顶板3和下封头 15在相对端封闭，顶板3和下封头15通过法兰固定在相对端；结晶器外壳内设有多根垂直安装的降膜结晶管5，结晶管束焊接在上管板8和下管板9上固定，结晶器设有物料入口 6 和物料溢流口 7，结晶器下封头设有物料出口 14，每根降膜结晶管上均插有导流管4，导流管4与降膜结晶管5的直径比在0. 05 0. 98 ；导流管上部设有排气孔20，下端设有导流组件21，见图2。结晶器外壳上部设有冷却介质进口 17，下部设有冷却介质出口 13。结晶器内设有多块冷却介质分配塔盘10，冷却介质分配塔盘10上根据结晶管束的排列位置开有冷却介质导流孔16，参见图4，结晶管5穿过导流孔，导流孔16和结晶管5的直径比在0. 05 0. 98之间冷却介质分配塔盘上设有溢流堰11、降液管12，冷却介质分配塔盘上设有冷却介质导流组件19。参见图2和图4，冷却介质分配塔盘上设有溢流堰11和降液管12。结晶器管5内导流管4以下部分具有内构件18，内构件可以是完整的翅片22，也可以是开孔的翅片23，参见图2、图3、图5。物料导流管上的导流组件21是与水平成5° 80°的导流板。 冷却介质导流组件导流组件19是与水平成5° 85°的导流板。塔盘上设有1个或多个溢流堰和1个或多个降液管，结晶器内的结晶管束可以采用正三角形排列，参见图4，管束也可以采用正方形排列。把本实用新型的熔融结晶器用于混合二甲苯中高纯对二甲苯的结晶分离。混合二甲苯进料中对二甲苯质量浓度80 %，邻二甲苯质量浓度2 %，间二甲苯 10%，乙苯 8%。熔融结晶器操作的全过程包括结晶、发汗、结晶融化三个步骤6°C混合二甲苯，以500L/h的进料速度，经物料入口 6进入结晶器顶部，混合二甲苯经过导流管4和降膜结晶管5间的缝隙，经导流组件21引流，在降膜结晶管内壁上形成物料液膜，流入结晶管5，多余的混合二甲苯经物料溢流口 7流出。-20°C冷却介质经冷却介质进口 17进入结晶器，通过冷却介质分配塔盘10上的冷却介质导流组件19，流入冷却介质导流孔16，冷却介质在降膜结晶管5的外壁上形成冷却介质液膜，冷却介质分配塔盘10 上设有溢流堰11和降液管12，通过溢流堰的高度控制冷却介质在每根结晶管上的流量，多余的冷却介质经降液管流到下一级塔盘。冷却介质液膜和待纯化物料液膜通过以上结构设计，在结晶管壁面上实现并流换热。混合二甲苯液膜随着温度的降低在结晶管内壁析出对二甲苯晶体，未结晶的残液从塔底物料出口 14排出。进料2小时后，停止进料，按一定升温程序使冷却介质升高到13°C，升高结晶管外壁冷却介质的温度进行发汗操作，发汗的目的是为了使包藏在对二甲苯晶体内部和表面的不纯液体，从晶层内熔出，进一步纯化晶体。发汗得到的残液从塔底物料出口 14排出。由于结晶管内壁上设有翘片，一方面对于晶层具有支撑作用，有效的防止了晶层在发汗过程中发生垮塌；另一方面内翅片起到了强化传热，减少发汗时间的作用。发汗操作结束后，使冷却介质温度升高到15°C，将晶体融化，得到高纯产品，高纯产品从物料出口 14排出收集。最终可以得到质量浓度99. 8%对二甲苯产品。实施例2把实施例1的熔融结晶器用于混合二氯苯中高纯对二氯苯的结晶分离。混合二氯苯进料中对二氯苯质量浓度88%，邻二氯苯质量浓度11. 5%，间邻二氯苯 0. 5%。[0031]熔融结晶器操作的全过程包括结晶、发汗、结晶融化三个步骤60°C混合二氯苯，以1000L/h的进料速度经物料入口 6进入结晶器顶部，混合二氯苯经过导流管4和降膜结晶管5间的缝隙，经导流组件21引流，在降膜结晶管内壁上形成物料液膜，流入结晶管5，多余的混合二氯苯经物料溢流口 7流出。10°C冷却介质经冷却介质进口 17进入结晶器，通过冷却介质分配塔盘10上的冷却介质导流组件19，流入冷却介质导流孔16，冷却介质在降膜结晶管5的外壁上形成冷却介质液膜，冷却介质分配塔盘10 上设有溢流堰11和降液管12，通过溢流堰的高度控制冷却介质在每根结晶管上的流量，多余的冷却介质经降液管流到下一级塔盘。冷却介质液膜和待纯化物料液膜通过以上结构设计，在结晶管壁面上实现并流换热。混合二氯苯液膜随着温度的降低在结晶管内壁析出对二氯苯晶体，未结晶的残液从塔底物料出口 14排出。进料1小时后，按一定升温程序使冷却介质升高到53°C，升高结晶管外壁冷却介质的温度进行发汗操作，发汗的目的是为了使包藏在对二氯苯晶体内部和表面的不纯液体，从晶层内熔出，进一步纯化晶体。发汗得到的残液从塔底物料出口 14排出。由于结晶管内壁上设有翘片，一方面对于晶层具有支撑作用，有效的防止了晶层在发汗过程中发生垮塌；另一方面内翅片起到了强化传热，减少发汗时间的作用。发汗操作结束后，使冷却介质温度升高到70°C，将晶体融化，得到高纯产品，高纯产品从物料出口 14排出收集。最终可以得到质量浓度99. 5%对二氯苯产品。
权利要求1.一种熔融结晶器(1)，包括柱形外壳O)、外壳⑵内垂直安装的降膜结晶管(5)和冷却介质分配塔盘(10)；外壳(2)通过顶板(3)和下封头(15)在相对端封闭，外壳(2)上部设有冷却介质进口(17)、物料入口(6)和物料溢流口(7)，下部设有冷却介质出口(13)， 结晶器下封头(15)设有物料出口(14)；降膜结晶管(5)通过上管板(8)和下管板(9)固定，降膜结晶管( 上均插有导流管G)，导流管(4)上部设有排气孔(20)，下端设有导流组件；冷却介质分配塔盘(10)上相应于结晶管的排列位置设有冷却介质导流孔(16)、 溢流堰(11)、降液管(12)和冷却介质导流组件(19)，降膜结晶管(5)穿过导流孔(16)。
2.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于导流管(4)与降膜结晶管(5)的直径比为 0. 05 0. 98。
3.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于导流孔(16)和结晶管(5)的直径比为 0. 05 0. 98。
4.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于结晶管(5)内导流管以下部分具有内构件(18)，该内构件为完整或者开孔的翅片02)。
5.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于导流管上的导流组件是与水平成 5° 85°的导流板。
6.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于冷却介质导流组件(19)是与水平成 5° 85°的导流板。
7.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于溢流堰(11)的个数为1 50个。
8.权利要求1所述的熔融结晶器，其特征在于降液管(12)的个数为1 50个。
专利摘要本实用新型涉及一种熔融结晶器，主要解决现有技术中熔融结晶器结构复杂、不易工业放大的问题。本实用新型通过采用一种熔融结晶器，包括柱形外壳，外壳通过顶板和下封头在相对端封闭，结晶器外壳内设有多根垂直安装的降膜结晶管，结晶管束通过上管板和下管板固定；结晶器上部设有物料入口和物料溢流口；结晶器下封头设有物料出口；每根降膜结晶管上均插有导流管，导流管与降膜结晶管的直径比在0.05～0.98；导流管上部设有排气孔，下端设有导流组件的技术方案，较好的解决了该问题，可用于结晶的工业生产。
文档编号C07C7/14GK202237354SQ201120377828
公开日2012年5月30日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者卢咏琰, 肖剑 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院