专利名称：一种用于高档c.i.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法
技术领域：
本发明属于有机颜料制造领域，具体涉及到一种用于高档C. I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法。
背景技术：
目前高档涂料及油墨用的酞菁产品，由于其对比度和灰度无法再提高，因此其应用受到了局限性，；且上述产品中含有少量的游离铜元素，用于高档涂料及油墨中，存在耐摩擦牢度差等问题；尤其是在液晶显示器中的滤色器中的应用，高档C. I.颜料绿58作为主要组成部分，而锌酞菁又是合成高档C. I.颜料绿58的重要原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高档C. I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法，所制得的产品，其对比度、灰度大大提高，不仅能够满足传统行业的应用，而且可以使用所述锌酞菁，制备高档C. I.颜料绿58，满足液晶光阻所用彩色滤色器的要求；同时溶剂回收率达99%以上，大大降低了成本。为达到上述目的，本发明提供一种用于高档C. I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法，其合成步骤为第一步将邻苯二腈、尿素、氯化锌、三氧化钥、溶剂烷基苯进行投料，密封入孔；然后进行升温、加压，温度控制范围230 250°C，压力控制在O. 3 O. 4Mpa，整个升温过程时间为4h 6h ;第二步溶剂回收、蒸馏，将温度升至220 230 °C，并采用系统负压O. 02 O. 04Mpa，蒸馏约8 10小时，当溶剂烷基苯含量< I. 5%停止蒸馏，准备酸精制；第三步酸精制，将酸煮罐中加入物料后，进行85 95°C水煮，除去部分副产物，煮至液面沸腾且下降，再开启硫酸计量槽的放料口，将硫酸加入至酸煮罐中；升温至90°C以后保温搅拌2小时，当温度降至70°C以下，准备水洗；第四步过滤水洗热水温度控制在40 60°C左右，将物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，温度控制范围80 90°C，烘烤时间10 12h ；第五步粉碎，将上述物料经粉碎机粉碎(细度小于45微米)后，既得成品锌酞
里冃ο进一步的，原料的质量份数为邻苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化锌O. 2 O. 4份、三氧化钥O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份。有益效果本发明方法制备的所制得的产品，相比同类产品，其对比度、灰度大大提高，不仅能够满足传统行业的应用，而且可以使用所述锌酞菁，制备高档C. I.颜料绿58，满足液晶光阻所用彩色滤色器的要求；同时溶剂回收率达99%以上，大大降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式
对本发明做进一步说明。实施例一种用于高档C. I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法，其合成步骤为第一步将邻苯二腈I份、尿素I. 5份、氯化锌O. 3份、三氧化钥O. 03份、溶剂烷基苯3份进行 投料，密封入孔；然后进行升温、加压，温度控制范围230 250°C，压力控制在 O. 3 O. 4Mpa，整个升温过程时间为5h第二步溶剂回收、蒸馏，将温度升至220 230°C，并采用系统负压O. 02 O. 04Mpa，蒸馏约8 10小时，当溶剂烷基苯含量< I. 5%停止蒸馏，准备酸精制；第三步酸精制，将酸煮罐中加入物料后，进行90°C水煮，除去部分副产物，煮至液面沸腾且下降，再开启硫酸计量槽的放料口，将O. 35份硫酸加入至酸煮罐中；升温至 900C以后保温搅拌2小时，当温度降至70°C以下，准备水洗；第四步过滤水洗热水温度控制在40 60°C左右，将物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，温度控制范围80 90°C，烘烤时间10 12h ；第五步粉碎，将上述物料经粉碎机粉碎(细度小于45微米)后，既得成品锌酞
里冃ο上述“份”，为质量份数。
权利要求
1.一种用于高档c. I.颜料绿58的锌酞菁合成方法，其合成步骤为 第一步将邻苯二腈、尿素、氯化锌、三氧化钥、溶剂烷基苯进行投料，密封入孔；然后进行升温、加压，温度控制范围230 250°C，压力控制在O. 3 O. 4Mpa，整个升温过程时间为4h 6h ; 第二步溶剂回收、蒸馏，将温度升至220 230°C，并采用系统负压O. 02 O. 04Mpa,蒸馏约8 10小时，当溶剂烷基苯含量< I. 5%停止蒸馏，准备酸精制； 第三步酸精制，将酸煮罐中加入物料后，进行85 95°C水煮，除去部分副产物，煮至液面沸腾且下降，再开启硫酸计量槽的放料口，将硫酸加入至酸煮罐中；升温至90°C以后保温搅拌2小时，当温度降至70°C以下，准备水洗； 第四步过滤水洗，热水温度控制在40 60°C左右，将物料洗至PH = 7 ;然后放入烤箱，温度控制范围80 90°C，烘烤时间10 12h ； 第五步粉碎，将上述物料经粉碎机粉碎后，既得成品锌酞菁。
2.根据权利要求I所述的一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁合成方法，其特征在于邻苯二腈I份、尿素I. 4 I. 6份、氯化锌O. 2 O. 4份、三氧化钥O. 01 O. 08份、烷基苯2 4份(质量份数)。
3.根据权利要求I所述的一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁合成方法，其特征在于所述物料经粉碎机粉碎，粉碎后的细度小于45微米。
4.一种如权利要求I或2或3所述合成方法制得的锌酞菁。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种用于高档C.I.颜料绿58的锌酞菁及其合成方法，所制得的锌酞菁，其对比度、灰度大大提高，不仅能够满足传统行业的应用，而且可以使用所述锌酞菁，制备高档C.I.颜料绿58，满足液晶光阻所用彩色滤色器的要求；同时溶剂回收率达99％以上，大大降低了成本。
文档编号C07D487/22GK102618075SQ20121005386
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者张晓明, 张聪聪 申请人:丽王化工(南通)有限公司