一种枣任碱的制备方法

文档序号:3517946阅读:201来源:国知局
专利名称:一种枣任碱的制备方法
技术领域
本发明属于中药有效部位的提取分离技术领域,具体地说,涉及一种从柳叶木兰中提取制备枣任碱的方法。
背景技术
枣任碱为异喹啉生物碱,mp264 268°C (分解)(甲醇-二氯甲烷),无光学活性。分子式=C17H15NO3,分子量281. 31,分子结构式
权利要求
1.一种枣任碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤 1).酸水提取以富含枣任碱的柳叶木兰为原料,粉碎成粗粉,用体积含量为O.2-1%的盐酸水溶液浸泡8-12小时,渗漉提取1-3次; 2).大孔树脂富集提取液调pH至7.5-9,过大孔吸附树脂柱,先以水洗,再用50-70%乙醇洗脱,浓缩洗脱液; 3).溶剂萃取采用2-5倍浓缩液体积的二氯甲烷或氯仿萃取,萃取2-4次,合并萃取液,浓缩得浸膏; 4).色谱柱层析用氧化铝或硅胶作为柱填料,粒度为100-300目,二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,分段收集流分,浓缩干燥得到纯度达95%以上的枣任碱产品。
2.如权利要求I所述的一种枣任碱的制备方法,其特征在于步骤2)所述大孔吸附树脂可选DA201、DM301、AB-8型大孔吸附树脂。
3.如权利要求I所述的一种枣任碱的制备方法,其特征在于步骤4)所述二氯甲烷-甲醇混合溶剂,按体积比,由高到低,依次按50:1、20:1、10:1、5:1和I: I梯度洗脱。
全文摘要
本发明公开了一种枣任碱的制备方法,它按如下工艺步骤进行A.酸水提取以富含枣任碱的柳叶木兰为原料,酸水浸泡后渗漉提取;B.大孔树脂富集提取液调pH至7.5-9,过大孔吸附树脂柱,浓缩洗脱液;C.溶剂萃取采用有机溶剂萃取洗脱浓缩液;D.色谱柱层析用氧化铝或硅胶作为柱填料,二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,分段收集流分,浓缩干燥得到纯度达95%以上的枣任碱产品。与现有技术相比,本发明工艺简单,成本低廉,对环境污染少,适合工业化生产。
文档编号C07D217/20GK102643231SQ20121012489
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
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