专利名称：一种提取秤星树酸甲的方法
技术领域：
本发明属于中药化学技术领域，涉及一种一种提取秤星树酸甲的方法。
背景技术：
秤星树酸甲(Asprellic acid A),分子式为C48H6tlO8,分子量为765,无色针晶，mp. 250_252°C。是从冬青科植物砰星树/7汉 asprella (Hook. & Am.) Champ, ex Benth.叶中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明，秤星树酸甲具有细胞毒活性，对恶性黑素瘤RPMI-7951 的 ED50 为 O. 62 μ g/ml，对 KB 细胞的 ED50 为 3. 75 μ g/ml。现有技术中，尚未见制备秤星树酸甲的生产工艺报道
发明内容
本发明的目的是提供一种提取秤星树酸甲的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
(1)将秤星树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂，萃取压力为28-45MPa，萃取温度为35-55°C，提取时间l_3h，解析压力为6_8MPa，解析温度为30-40°C，收集萃取物；
(2)将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；
(3)将粗晶用乙酸乙酯-乙醇重结晶得到秤星树酸甲。所述步骤(I)中夹带剂为85-95%乙醇溶液。所述步骤(2)中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为3_5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为I :7_18。所述步骤(2)中所述二氯甲烷-丙酮的体积比为13-2:3。所述步骤(3)中所述乙酸乙酯-乙醇的体积比为9:1-2。本发明的有益效果是本发明工艺步骤少，耗时短，得率高，易规模化生产；采用高压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例I:
称取秤星树叶IOOOg粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，85%的乙醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为35°C、压力为28MPa，分离器的温度为30°C、压力为6MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为lh，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径100mm，径高比为1:12)，将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮按体积比13:3、5:3、2:3梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:2的二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，秤星树酸甲含量为90. 9%。实施例2:
称取秤星树叶IOOOg粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，85%的乙醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为42°C、压力为37MPa，分离器的温度为38°C、压力为6MPa，CO2流量为20L/h，萃取时间为3h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径50mm，径高比为1:7)，将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮体积比13:3、6:3、2:3梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:1的二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，秤星树酸甲含量为91.8%。实施例3
称取秤星树叶2000g粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，90%的乙醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为55°C、压力为45MPa，分离器的温度为40°C、压力为8MPa， CO2流量为22L/h，萃取时间为2. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径150mm，径高比为1:18)，将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮体积比13:3、6:3、2:3梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:2的二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，秤星树酸甲含量为91. 3%。实施例4:
称取秤星树叶5000g粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO2为溶剂，95%的乙醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为48°C、压力为40MPa，分离器的温度为40°C、压力为7MPa，CO2流量为15L/h，萃取时间为I. 5h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中(内径200mm，径高比为1:15)，将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮体积比13:3、7:3、3:3梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:1. 5的二氯甲烷-甲醇重结晶，滤出晶体，干燥得成品，秤星树酸甲含量为93. 5%。
权利要求
1.一种提取秤星树酸甲的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将秤星树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO2和夹带剂，萃取压力为28-45MPa，萃取温度为35-55°C，提取时间l_3h，解析压力为6_8MPa，解析温度为30-40°C，收集萃取物； (2)将所得萃取物用乙醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶； (3)将粗晶用乙酸乙酯-乙醇重结晶得到秤星树酸甲。
2.如权利要求I所述的一种提取秤星树酸甲的方法，其特征在于所述步骤(I)中夹带剂为85-95%乙醇溶液。
3.如权利要求I所述的一种提取秤星树酸甲的方法，其特征在于所述步骤(2)中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为3-5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为 I :7-18。
4.如权利要求I所述的一种提取秤星树酸甲的方法，其特征在于所述步骤(2)中所述二氯甲烷-丙酮的体积比为13-2:3。
5.如权利要求I所述的一种提取秤星树酸甲的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述乙酸乙酯-乙醇的体积比为9:1-2。
全文摘要
本发明公开了一种提取秤星树酸甲的方法，方法是将原料粉碎，采用超临界流体萃取，萃取物加入高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮梯度洗脱，收集秤星树酸甲流分，减压浓缩，重结晶得到秤星树酸甲。本发明的制备方法简单，适合规模化生产，且能耗低、污染小，是一种环保型生产工艺。
文档编号C07J63/00GK102827239SQ20121035024
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司