一种4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑的制备方法

文档序号:3588329阅读:187来源:国知局
专利名称:一种4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑的制备方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法,具体是4-叔丁基-5-( I, 2,4-三唑-I-基)_2_氨基噻唑的制备方法。
背景技术
胡艾希等[ZL200910043920.O ;CN102057918 ;CN201210052546. 2]描述了经 4-叔丁基-5-( I, 2,4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑制备4-叔丁基-5-( I, 2,4-三唑-I-基)_2_苄亚氨基噻唑和4-叔丁基-5- (I, 2,4-三唑-I-基)-2-芳氨基噻唑,并研究了其杀菌活性、
除草活性和抗癌活性。
权利要求
1. 一种化学结构式I所示4-叔丁基-5- (1,2,4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑的制备方法
2.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于3,3-二甲基-I- (I, 2,4-三唑-I-基)-I-溴-2- 丁酮的制备按反应(I)或(2)进行
3.如权利要求I所述的制备方法,其特征在于4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-I-基)-2-氨基噻唑的制备按反应(3)或(4)进行
4.如权利要求I或2所述的制备方法,其特征在于3,3-二甲基-I- (I, 2,4-三唑-I-基)-2- 丁酮、氢溴酸和双氧水的投料比(摩尔比)为I.O : I. O : 2. (Tl. O : I. 2 : 2. 4。
5.如权利要求I或2所述的制备方法,其特征在于3,3-二甲基-I-(1,2,4_三唑-I-基)-2-丁酮、氢溴酸盐、双氧水和硫酸的投料比(摩尔比)为I. O 1.0 2.0 I. (Tl O : I. 2 : 2. 4 : I. I。
6.如权利要求I或2所述的制备方法,其特征在于采用双氧水氧化氢溴酸或氧化回收氢溴酸盐MBr溴化3,3- 二甲基-I- (I, 2,4-三唑-I-基)-2- 丁酮的工艺,溴的利用率高于80% ;节约了或充分利用资源,防止(治)环境污染。
全文摘要
本发明公开了4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑(Ⅰ)的制备方法采用双氧水氧化氢溴酸或氢溴酸盐溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮生成3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮,副产物氢溴酸经双氧水氧化溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮;生成的3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮与硫脲反应制得4-叔丁基-5-(1,2,4-三唑-1-基)-2-氨基噻唑,回收副产物氢溴酸盐MBr经酸化、双氧水氧化溴化3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮制备3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)-1-溴-2-丁酮;合成工艺中溴充分循环利用。
文档编号C07D417/04GK102875543SQ201210403050
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者叶姣, 邱慎意, 胡艾希, 孙晓潇 申请人:湖南大学
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