一种高纯油酸的纯化方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯油酸的纯化方法，该提纯方法采用减压蒸馏，可以在短时间内有效地去除油酸中的杂质，纯化周期短，且低纯度的馏分可重复使用，提高了产品的利用价值。另外，由于油酸在空气中易变质，采用低温氮气保护，能够较少损失，并且存在工艺简单，操作方便，应用广泛等优点。
【专利说明】一种高纯油酸的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油酸纯化技术，更具体地说，涉及一种高纯油酸的纯化方法。
【背景技术】
[0002]油酸是天然动植物油脂中一种含有一个双键的不饱和脂肪酸，室温下是无色液体，长期暴露于空气中变黄至棕色。油酸是重要的油脂精细化工产品，工业油酸的纯度低于70%，由于油酸分子链较长，又有烯键，所以常规化生产的油酸产品带有很多的异构体杂质。市场上销售的即使进口产品，其纯度也只有85%-88%左右。工业油酸用于塑料、洗涤、选矿、油漆等行业；高纯度油酸可用于食品、医药、化妆品等行业。尤其是以工业油酸经过处理得到的高纯油酸是一种重要的化学试剂，它可以广泛应用于化工分析、有机合成和药物制备等方面。
[0003]目前，高纯油酸制备方法主要有尿素络合分离、乳化分离、分子蒸馏法、选择性加氢、冷冻压榨法和溶剂结晶分离等，这些方法都存在着操作繁琐，设备要求高，分离效果差，原料利用率低等缺点。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的上述缺点，本发明的目的是提供一种高纯油酸的纯化方法，能够得到纯度在99% (GC)以上的芥酸。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]该高纯油酸的纯化方法，对油酸原料在真空度为20Pa、冷凝水温度为4°C的条件下进行一次减压蒸馏，将收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集相应的馏分并保存，取其中纯度大于97%、小于99%的馏分进行合并，对合并后的馏分以相同的条件再次蒸馏数次，以获得纯度为99%以上的油酸并保存。
[0007]所述的油酸原料的纯度为85%。
[0008]所述的收集相应的馏分包括前馏分和190°C时的中馏分。
[0009]所述的收集相应的馏分还包括192°C~198°C时的后馏分。
[0010]所述的保存为氮气保护封存于0°C以下。
[0011]在上述技术方案中，本发明的高纯油酸的纯化方法采用减压蒸馏，可以在短时间内有效地去除油酸中的杂质，纯化周期短，且低纯度的馏分可重复使用，提高了产品的利用价值。另外，由于油酸在空气中易变质，采用低温氮气保护，能够较少损失，并且存在工艺简单，操作方便，应用广泛等优点。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013] [0014]采用250ml、纯度为85 %的油酸原料，进行一次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分和190°C时的中馏分，并通过氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为88.767%和98.215% (GC)。
[0015]取上述中馏分，再次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及192°C时的后馏分，氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为98.281 %,98.512%和99.082% (GC)，所得合格的后馏分为85ml，收率为34%。前、中馏分可回收继续利用。
[0016]实施例2
[0017]采用250ml、纯度为85 %的油酸原料，进行一次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分和190°C时的中馏分，并通过氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为87.224%和98.102% (GC)。
[0018]取上述中馏分，再次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及192°C时的后馏分，氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为98.243 %、98.887 %和99.036 % (GC),所得合格的后馏分为108ml，收率为43.2%。前、中馏分可回收继续利用。
[0019]实施例3
[0020]采用250ml、纯度为85 %的油酸原料，进行一次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分和190°C时的中馏分，并通过氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为86.302%和98.346% (GC)。
[0021]取上述中馏分，再次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及192°C时的后馏分，氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为98.473 %、98.896%和99.054% (GC),所得合格的后馏分为111ml，收率为44.4%。前、中馏分可回收继续利用。
[0022]实施例4
[0023]采用1000ml、纯度为85 %的油酸原料，进行一次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及198 V时的后馏分，并通过氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为85.306%,98.604%和
97.970% (GC)。
[0024]取上述中、后馏分，再次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及192°C时的后馏分，氮气保护封存于(TC以下，经检测，纯度分别为98.894%,98.943%和98.608% (GC)0
[0025]再取上述前、中、后的三馏分，再减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及193°C时的后馏分，氮气保护封存于0°C以下，检测，纯度分别为99.055%,99.017%和98.931(GC)，所得合格的前、中馏分共542ml，收率为54.2%。后馏分可回收继续利用。
[0026]实施例5
[0027]采用1000ml、纯度为85 %的油酸原料，进行一次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及197°C时的后馏分 ，并通过氮气保护封存于0°C以下，经检测，纯度分别为85.781%,98.632%和
98.155% (GC)。[0028]取上述中、后馏分，再次减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及194°C时的后馏分，氮气保护封存于(TC以下，经检测，纯度分别为98.889%、98.969%和98.743% (GC)0
[0029]再取上述前、中、后的三馏分，再减压蒸馏，真空度为20Pa，冷凝水温度为4°C，收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集前馏分、190°C时的馏分及193°C时的后馏分，氮气保护封存于0°C以下，检测，纯度分别为99.004%,99.068%和98.959%(GC)，所得合格的前、中馏分共526ml，收率为52.6%。后馏分可回收继续利用。
[0030]综上所述，采用本发明的高纯油酸的纯化方法，能够把油酸纯度提高到99%以上，从而有效解决油酸产品纯度不高这一问题，由于通过减压蒸馏这一方法不仅使得油酸产品达到一定的高纯度，而且避免了油酸在纯化过程中与其他物质反应及变质所造成的损失。该纯化方法操作简单方便，效率高，且废料可重复利用，对高纯油酸生产方法在工业上的研究非常具有实际意义和应用价值。
[0031]本【技术领域】中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权 利要求书范围内。
【权利要求】
1.一种高纯油酸的纯化方法，其特征在于: 对油酸原料在真空度为20Pa、冷凝水温度为4°C的条件下进行一次减压蒸馏，将收集瓶置于4°C左右的环境中，分别收集相应的馏分并保存，取其中纯度大于97%、小于99%的馏分进行合并，对合并后的馏分以相同的条件再次蒸馏数次，以获得纯度为99%以上的油酸并保存。
2.如权利要求1所述的高纯油酸的纯化方法，其特征在于: 所述的油酸原料的纯度为85%。
3.如权利要求1所述的高纯油酸的纯化方法，其特征在于: 所述的收集相应的馏分包括前馏分和190°C时的中馏分。
4.如权利要求3所述的高纯油酸的纯化方法，其特征在于: 所述的收集相应的馏分还包括192°C~198°C时的后馏分。
5.如权利要求1或3所述的高纯油酸的纯化方法，其特征在于: 所述的保存为氮气保护封存于0°c以`下。
【文档编号】C07C57/12GK103864603SQ201210533465
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月12日 优先权日:2012年12月12日
【发明者】许国良 申请人:上海晶纯实业有限公司