专利名称：环戊酮的干燥减压蒸馏法的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种环戊酮的干燥减压蒸馏方法。
背景技术：
目前，化工生产中用己二酸合成法制备环戊酮采用直接常压蒸馏法，此方法将己二酸反应得到的水酮直接进入常压蒸馏釜中，分出前馏分、产品、后馏分，然后再将前馏分收集后分层蒸馏，后馏分收集后进行二次蒸馏，得到环戊酮。通过此种蒸馏方法蒸馏环戊酮，一次性得率比较低，而且操作比较繁琐，需要反复蒸馏；并且通过此种方法蒸馏得到环戊酮，需要将蒸馏釜内温度升高至133摄氏度左右，单次蒸馏总时间需要14小时左右，增加了生产的能耗，同时蒸馏釜内会发生副反应，增加了企业的生产成本，降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种环戊酮的干燥减压蒸馏法，提高了环戊酮的一次性得率，减少了蒸馏次数，降低了生产能耗，提高了生产效率。本发明所采取的技术方案是 环戊酮的干燥减压蒸馏法，包括以下步骤
1)在用己二酸合成法制备环戊酮所得的环戊酮混合物中，中和盐洗后加入干燥剂，并进行搅拌，去除环戊酮混合物中的水；
2)搅拌3飞小时后，当环戊酮混合物中的水含量小于等于1%时，将环戊酮混合物进行减压抽滤；
3)将抽滤过后的环戊酮混合物投入至蒸馏釜内，并将蒸馏釜进行升温，对环戊酮混合物进行减压蒸馏；
4)当蒸馏釜内温度升高至5(Γ70摄氏度范围时，减压蒸馏I小时，收集得到前馏分；
5)当蒸馏釜内温度升高至7(Γ100摄氏度范围内时，减压蒸馏5 7小时，收集得到环戊
酮；
6)对蒸馏釜进行冷却，并在常压状态下排出蒸馏釜内剩余的液体，重复上述步骤，将下一批环戊酮混合物继续处理后进行减压蒸馏。本发明进一步改进方案是，步骤I)中所述干燥剂为氯化钙，加入干燥剂的质量为环戊酮混合物质量的5 10%。本发明更进一步改进方案是，所述步骤3)、4)和5)中，所述蒸馏釜内的压力在真空度为-O. 08 -O. 09兆帕的范围内。本发明更进一步改进方案是，所述步骤4)中，前馏分收集之后再次进行蒸馏，得到环戊酮。本发明的有益效果在于
用本发明进行环戊酮进行蒸馏时，先将用己二酸合成法制备环戊酮得到的环戊酮混合物进行中和盐洗和干燥，然后投入蒸馏釜内，蒸馏釜内的压力保持在真空度-O. 08^-0. 09兆帕的状态下，对蒸馏釜进行升温，当蒸馏釜内的温度升高至5(Γ70摄氏度范围时，保持该温度并蒸馏I小时，收集得到前馏分；当蒸馏釜内的温度升高至7(Γ100摄氏度范围时，进行蒸馏7、小时，收集得到环戊酮。目前普通常压蒸馏法蒸馏环戊酮的一次性得率68%，前馏分得率为15% ;用本发明蒸馏环戊酮的一次性得率为84%，前馏分得率为2%。从上述过程可知，用本发明进行环戊酮的减压蒸馏，提高了环戊酮的一次性得率，减少了蒸馏次数，降低了处理难度、减少了蒸馏时间；蒸馏温度较低、蒸馏次数较少，降低了生产能耗，提高了生产效率。
具体实施例方式本发明包括包括以下步骤在用己二酸合成法制备环戊酮所得的环戊酮混合物中，中和盐洗后加入干燥剂，并进行搅拌，去除环戊酮混合物中的水；所述干燥剂为氯化钙，加入干燥剂的质量为环戊酮混合物质量的5 10%(本实施案例中，干燥剂的质量为环戊酮混合物质量的8%);搅拌3飞小时后(本实施案例中，进行搅拌4小时)，当环戊酮混合物中的水含量小于等于1%时，将环戊酮混合物进行减压抽滤；将抽滤过后的环戊酮混合物投入至蒸馏釜内，并将蒸馏釜进行升温，对环戊酮混合物进行减压蒸馏；所述蒸馏釜内的压力在真空度为-O. 08^-0. 09兆帕的范围内(本实施案例中，蒸馏釜内的压力在真空度为-O. 085兆帕的条件下);当蒸馏釜内温度升高至5(Γ70摄氏度范围时(本实施案例中，蒸馏釜内温度为60摄氏度)，减压蒸馏I小时，收集得到前馏分；当蒸馏釜内温度升高至7(Γ100摄氏度范围内时(本实施案例中，蒸馏釜内温度为90摄氏度)，减压蒸馏5 7小时(本实施案例中，蒸馏6小时)，收集得到环戊酮；对蒸馏釜进行冷却，并在常压状态下排出蒸馏釜内剩余的液体，重复上述步骤，将下一批环戊酮混合物继续处理后进行减压蒸馏。当前馏分收集足够多之后再次进行蒸馏，得到环戊酮 。
权利要求
1.环戊酮的干燥减压蒸馏法，其特征在于包括以下步骤1)在用己二酸合成法制备环戊酮所得的环戊酮混合物中，中和盐洗后加入干燥剂，并进行搅拌，去除环戊酮混合物中的水；2)搅拌3飞小时后，当环戊酮混合物中的水含量小于等于1%时，将环戊酮混合物进行减压抽滤；3)将抽滤过后的环戊酮混合物投入至蒸馏釜内，并将蒸馏釜进行升温，对环戊酮混合物进行减压蒸馏；4)当蒸馏釜内温度升高至5(Γ70摄氏度范围时，减压蒸馏I小时，收集得到前馏分；5)当蒸馏釜内温度升高至7(Γ100摄氏度范围内时，减压蒸馏5 7小时，收集得到环戊酮；6 )对蒸馏釜进行冷却，并在常压状态下排出蒸馏釜内剩余的液体，重复上述步骤，将下一批环戊酮混合物继续处理后进行减压蒸馏。
2.如权利要求1所述的环戊酮的干燥减压蒸馏法，其特征在于步骤I)中所述干燥剂为氯化钙，加入干燥剂的质量为环戊酮混合物质量的5 10%。
3.如权利要求1所述的环戊酮的干燥减压蒸馏法，其特征在于所述步骤3)、4)和5) 中，所述蒸馏釜内的压力在真空度为-O. 08^-0. 09兆帕的范围内。
4.如权利要求1所述的环戊酮的干燥减压蒸馏法，其特征在于所述步骤4)中，前馏分收集之后再次进行蒸馏，得到环戊酮。
全文摘要
本发明公开了环戊酮的干燥减压蒸馏法，将用己二酸合成法制备环戊酮得到的环戊酮混合物进行中和盐洗，干燥后投入蒸馏釜内，蒸馏釜内的压力保持在真空度-0.08~-0.09兆帕的状态下，对蒸馏釜进行升温，当蒸馏釜内的温度升高至50~70摄氏度范围时，保持该温度并蒸馏1小时，收集得到前馏分；当蒸馏釜内的温度升高至70~100摄氏度范围时，进行蒸馏7~9小时，收集得到环戊酮。从上述过程可知，用本发明进行环戊酮的减压蒸馏，提高了环戊酮的一次性得率，减少了蒸馏次数，降低了处理难度、减少了蒸馏时间；蒸馏温度较低、蒸馏次数较少，降低了生产能耗，提高了生产效率。
文档编号C07C45/78GK103044225SQ201210571230
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者沈华, 张鹏飞 申请人:淮安万邦香料工业有限公司