一种用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备的制作方法
【专利摘要】用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备，涉及一种用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备。主要是为解决现有的用己二酸生产己二腈时得到的产品质量不稳定等问题而发明点的。使用的物料为熔融己二酸、氨、磷酸、稀释剂；生产方法是：磷酸在管道混合器内与稀释剂混合。己二酸和氨在腈化反应器内中和反应，反应产物进入分离塔底部进行分离，气相轻组分出口采出，升气板采出的稀释剂进入到管道混合器内与其内的磷酸混合后进入到腈化反应器内稀释己二酸。液相送到刮板式蒸发器。使用的设备包括己二酸贮罐、氨压缩机、腈化反应器、管道混合器、分离塔、脱尾塔、磷酸储罐和刮板式蒸发器。优点是生产出的己二腈产品质量好。
【专利说明】—种用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备
[0001]【技术领域】:
本发明涉及一种用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备。
[0002]【背景技术】:
现有的用己二酸生产己二腈的方法中催化剂加入点不合理，磷酸催化剂在己二酸进入己二酸贮罐前加入，在己二酸贮存过程中，催化剂出现沉降，致使进入反应器的己二酸中催化剂含量不稳定，时高时低，甚至有时为零。使脱水反应不稳定，部分物料未反应即排出系统。
[0003]气体氨由反应器的中心管进入反应器底部，由于四周液体的挤压，气体沿中心管外壁向上流动，气相与液相的接触面积小，搅拌效果不理想。由于气流比较集中，流速比较大，反应器中心部分列管中物料成膜不好，未完全反应即冲出管外，导致反应不彻底，己二酸降解比较严重，部分物料由于过热而碳化结焦，缩短了反应器的使用周期。致使上管板结
焦严重。
[0004]来自脱尾塔的重组分间歇的进入分离塔最下面的一层塔盘(即升气板)，然后作为稀释剂的一部分进入反应器。来自脱尾塔的重组分由己二腈、氰基戊酸铵、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亚胺和不易挥发产物组成，而且该物料中的重组分含量比升气板上的重组分含量大得多。由于这部分物料的进入造成升气板上的物料组成不稳定；升气板上的液位波动频繁，导致靠升气板液位控制的塔顶产品采出量波动频繁。由于采出量波动频繁致使各层塔板的运行参数不稳定，由于运行参数不稳定致使采出的产品质量不稳定。由于重组分中中间产物氰基戊酸铵、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亚胺和不易挥发产物的存在，致使上面各层塔板的重组分含量增加，同样，产品采出物中的重组分含量增加，造成恶性循环。重组分中的不易挥发产物进到反应器后极易在反应器引起结焦，缩短反应器使用周期。
[0005]由于上述原因:使得整个生产过程副产物多，原材料消耗高；反应器结焦严重，运行周期短；产品质量不稳定，重组分含量偏高；生产过程不稳定，运行参数不易控制。
[0006]
【发明内容】
:
本发明所要解决的技术问题是提供一种用己二酸生产己二腈的方法及所使用的设备。用该方法和设备生产出的己二腈产品质量好，副产物少，原材料消耗低，并且腈化反应器结焦少，使用寿命长。
[0007]上述目的是这样实现的:
用己二酸生产己二腈所使用的物料及其物料的重量比为:熔融己二酸:氨:磷酸:稀释剂=1: 1.5: 0.003: 2.2 ；
具体生产方法是:原始开车时，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反应器中，并加入磷酸，己二腈与磷酸的重量比为1: 0.004;加热腈化反应器，逐渐升温，建立腈化反应器—分离塔底一开车热循环管线一腈化反应器之间的循环；当腈化反应器内温度达到100°C时，被氨压缩机压缩后的气体氨，经氨气管道进入到腈化反应器的中心管内，气体氨从中心管的顶部进入到腈化反应器底部后向上流动，其经过伞状气体均布器的若干个孔后变成若干个细小的气泡或气流，调整气体氨流量，并逐渐增大到额定值3300m3/h。
[0008]随着腈化反应器温度的升高，分离塔内升气板液位形成，分离塔升气板上的物料作为稀释剂返回到腈化反应器。当腈化反应器上部通往分离塔的出口温度为250°C时，调节稀释剂流量到额定值4800kg/h。同时，根据分离塔升气板的液位，在塔顶轻组分采出口采出
己二腈。
[0009]当分离塔塔底液位开始下降，腈化反应器内压力也下降时，说明腈化反应器内的己二腈几乎全部汽化，此时向腈化反应器内加入熔融己二酸，由己二酸贮罐来的熔融己二酸进入到腈化反应器底部，被来自分离塔升气板的稀释剂稀释，将熔融己二酸的进料量逐渐提高到额定值2400kg/h。同时，由稀释剂管线向腈化反应器内加磷酸；此时，停止腈化反应器一分离塔底一开车热循环管线一腈化反应器之间的循环。
[0010]催化剂磷酸用计量泵定量加入到稀释剂管道上安装的管道混合器内，与稀释剂混合。加入量(重量比)为己二酸:磷酸=1000: 1.8。
[0011]己二酸和气体氨在腈化反应器内进行中和反应后，继续在腈化反应器的列管中进行脱水反应，反应温度为250--290°C，脱水反应由DO蒸汽提供热量，DO蒸汽温度初始为307°C，周期末为340°C，反应压力为0.04MPa ;反应后，反应产物为气相和液相，经腈化反应器反应后物料出口及管道进入分离塔底部进行分离，气相上升到各层塔板继续分离，然后从分离塔上部的轻组分出口能采出己二腈产品，升气板采出稀释剂，稀释剂经稀释剂管道进入到管道混合器内，与从催化剂磷酸储罐进入到管道混合器内的催化剂磷酸进行混合，然后进入到腈化反应器内稀释己二酸。己二酸与稀释剂的重量比为1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸发器回收己二腈和中间产物，废料则排入外部的三废系统。来自脱尾塔的重组分由己二腈、中间产物(氰基戊酸铵、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亚胺)和不易挥发产物组成，间歇进入分离塔底部，与落入塔底的液相反应生成物送到刮板式蒸发器，回收己二腈和中间产物。
[0012]所使用的设备包括己二酸贮罐、氨压缩机、腈化反应器、管道混合器、分离塔、计量泵、脱尾塔、磷酸储罐和刮板式蒸发器，其中所述的腈化反应器包括壳体，壳体内有中心管，中心管顶部是气体物料进口，底部是气体物料出口，壳体中部有反应后物料出口，壳体的底部有己二酸进口和稀释剂进口，反应后物料出口下方的壳体内有上管板和下管板，上、下管板之间连接有列管，中心管从上、下管板中通过，上管板上方的中心管上有膨胀节，膨胀节上方的中心管上有导流罩，在中心管的下部增设伞状的气体均布器，气体均布器的中央设有供中心管通过的开口，气体均布器四周固定在壳体上，气体均布器上开有若干个孔，若干个孔的总截面积大于中心管的截面积。
[0013]氨压缩机的出口有氨气管道与腈化反应器内中心管顶部连接，己二酸贮罐有管道与腈化反应器壳体底部的己二酸进口连接，腈化反应器中部的反应后物料出口有管道与分离塔内升气板下方的塔体上设置的物料进口连接，分离塔包括塔体，塔体的底部有重组分物料排出口，塔体的上部有轻组分物料出口，塔体的顶部有气体出口，塔体内有升气板，升气板上方的塔体内有塔板，升气板下方的塔体上设置的反应产物入口有管道与脱尾塔连接，分离塔底部的重组分物料排出口有管道与刮板式蒸发器入口连接，分离塔底部的重组分物料排出口与刮板式蒸发 器入口之间的管道上还连接有开车热循环管道，开车热循环管道的另一端与腈化反应器的底部连接，刮板式蒸发器上有回收料排放管道和废料排放管道；还包括磷酸储罐，磷酸储罐出口有管道与磷酸计量泵入口连接，磷酸计量泵出口有管道与管道混合器入口连接，管道混合器底部的出口有管道与腈化反应器底部的稀释剂进口连接，管道混合器顶部有稀释剂管道与分离塔的稀释剂入口连接。
[0014]本发明的优点是:由于增设了管道混合器，物料是边行进边加入催化剂，所以输出的物料中催化剂含量稳定，反应正常，副产物少。
[0015]由于在腈化反应器内增设了气体均布器，其能将从中心管出来的气体物料被分成若干股细流或气泡，增加了气体物料和液体物料的接触面积，混合均匀，加快反应速度，反应彻底，收率高，能延长腈化反应器的使用寿命。
[0016]由于分离塔的物料进口设置在升气板下方的塔体上，后面工序来的物料从物料进口进入到塔底内，所以升气板上的液位和物料组成相对稳定，塔顶采出物(轻组分)流量易于控制，质量平稳，重组分含量低。
[0017]所以用该方法和设备生产出的己二腈产品质量好，副产物少，原材料消耗低，重组分含量低，生产过程稳定，并且腈化反应器结焦少，使用寿命长。
[0018]【专利附图】
【附图说明】:
图1是本发明中所使用的设备的结构示意图；
图2是本发明所使用的设备中放大的分离塔的结构示意图；
图3是本发明所使用的设备中放大的腈化反应器的结构示意图；
图4是放大的腈化反应器中的气体均布器的结构示意图。
[0019]【具体实施方式】:
用己二酸生产己二腈所使用的物料及其物料的重量比为:熔融己二酸:氨:磷酸:稀释剂=1: 1.5: 0.003: 2.2 ；
具体生产方法是:原始开车时，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反应器3中，并加入磷酸，己二腈与磷酸的重量比为1: 0.004;加热腈化反应器，逐渐升温，建立腈化反应器3 —分离塔5底一开车热循环管线11 —腈化反应器3之间的循环；当腈化反应器内温度达到100°C时，被氨压缩机I压缩后的气体氨，经氨气管道10进入到腈化反应器3的中心管内，气体氨从中心管的顶部进入到腈化反应器底部后向上流动，其经过伞状气体均布器的若干个孔后变成若干个细小的气泡或气流，调整气体氨流量，并逐渐增大到额定值3300m3/h ；
随着腈化反应器温度的升高，分离塔5内升气板液位形成，分离塔升气板上的物料作为稀释剂返回到腈化反应器；当腈化反应器上部通往分离塔的出口温度为250°C时，调节稀释剂流量到额定值4800kg/h ;同时，根据分离塔升气板的液位，在塔顶轻组分采出口采出己二腈；
当分离塔塔底液位开始下降，腈化反应器内压力也下降时，说明腈化反应器内的己二腈几乎全部汽化，此时向腈化反应器内加入熔融己二酸，由己二酸贮罐2来的熔融己二酸进入到腈化反应器底部，被来自分离塔升气板的稀释剂稀释，将熔融己二酸的进料量逐渐提高到额定值2400kg/h ;同时，由稀释剂管线14向腈化反应器内加磷酸；此时，停止腈化反应器一分离塔底一开车热循环管线一腈化反应器之间的循环；
磷酸储罐8内的催化剂磷酸用计量泵7定量加入到稀释剂管道上安装的管道混合器4内，与稀释剂混合；己二酸与磷酸加入量的重量比为1000: 1.8 ；己二酸和气体氨在腈化反应器内进行中和反应后，继续在腈化反应器的列管中进行脱水反应，反应温度为250°C或270°C或290°C，脱水反应由DO蒸汽提供热量，DO蒸汽温度初始为307°C，周期末为340°C，反应压力为0.04MPa ;反应后，反应产物为气相和液相，经腈化反应器反应后物料出口及管道进入分离塔底部进行分离，气相上升到各层塔板继续分离，然后从分离塔上部的轻组分出口能采出己二腈产品，升气板采出稀释剂，稀释剂经稀释剂管道14进入到管道混合器4内，与从催化剂磷酸储罐8进入到管道混合器内的催化剂磷酸进行混合，然后进入到腈化反应器内稀释己二酸；己二酸与稀释剂的重量比为1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸发器9回收己二腈和中间产物，废料则排入外部的三废系统；来自脱尾塔6的重组分由己二腈、中间产物(氰基戊酸铵、氰基戊酰胺、己二酰二胺、己二酰亚胺)和不易挥发产物组成，间歇进入分离塔底部，与落入塔底的液相反应生成物送到刮板式蒸发器，回收己二腈和中间产物。
[0020]参照图1和图2，所使用的设备包括己二酸贮罐2、氨压缩机1、腈化反应器3、管道混合器4、分离塔5、计量泵7、脱尾塔6、磷酸储罐8和刮板式蒸发器9，氨压缩机I的出口有氨气管道10与腈化反应器3内中心管顶部连接，己二酸贮罐2有管道与腈化反应器3壳体底部的己二酸进口连接，腈化反应器中部的反应后物料出口有管道与分离塔5内升气板下方的塔体上设置的物料进口 5— 2连接，分离塔5包括塔体5— 5，塔体的底部有重组分物料排出口 5— 1，塔体的上部有轻组分物料出口 5— 7，塔体的顶部有气体出口 5— 6，塔体内有升气板5— 3，升气板上方的塔体内有塔板5— 4，升气板下方的塔体上设置的反应产物入口5-9有管道与脱尾塔6连接，分离塔底部的重组分物料排出口 5— I有管道与刮板式蒸发器9入口连接，分离塔底部的重组分物料排出口与刮板式蒸发器入口之间的管道上还连接有开车热循环管道11，开车热循环管道的另一端与腈化反应器的底部连接，刮板式蒸发器上有回收料排放管道12和废料排放管道13 ;还包括磷酸储罐8，磷酸储罐出口有管道与计量泵7入口连接，计量泵出口有管道与管道混合器4入口连接，管道混合器底部的出口有管道与腈化反应器底部的 稀释剂进口连接，管道混合器顶部有稀释剂管道14与分离塔的稀释剂入口 5— 8连接。
[0021]参照图3和图4，其中所述的腈化反应器3包括壳体3— I，壳体内有中心管3—2，中心管顶部是气体物料进口，底部是气体物料出口，壳体中部有反应后物料出口 3—3，壳体的底部有己二酸进口 3— 4和稀释剂进口 3—11，反应后物料出口下方的壳体内有上管板3— 5和下管板3— 6，上、下管板之间连接有列管3— 7，中心管从上、下管板中通过，上管板上方的中心管上有膨胀节3— 8，膨胀节上方的中心管上有导流罩3— 9，在中心管的下部增设伞状的气体均布器3 —10，气体均布器的中央设有供中心管通过的开口，气体均布器四周固定在壳体上，气体均布器上开有若干个孔3 —12，若干个孔的总截面积大于中心管的截面积。
【权利要求】
1.一种用己二酸生产己二腈的方法，其特征是:所使用的物料及其物料的重量比为:熔融己二酸:氨:磷酸:稀释剂=1: 1.5: 0.003: 2.2 ； 具体生产方法是:原始开车时，用己二腈代替熔融己二酸加入到腈化反应器(3)中，并加入磷酸，己二腈与磷酸的重量比为1: 0.004 ;加热腈化反应器，逐渐升温，建立腈化反应器(3)—分离塔(5)底一开车热循环管线(11)—腈化反应器(3)之间的循环；当腈化反应器内温度达到100°C时，被氨压缩机(I)压缩后的气体氨，经氨气管道(10)进入到腈化反应器(3)的中心管内，气体氨从中心管的顶部进入到腈化反应器底部后向上流动，其经过伞状气体均布器的若干个孔后变成若干个细小的气泡或气流，调整气体氨流量，并逐渐增大到额定值3300m3/h ； 随着腈化反应器温度的升高，分离塔(5)内升气板液位形成，分离塔升气板上的物料作为稀释剂返回到腈化反应器；当腈化反应器上部通往分离塔的出口温度为250°C时，调节稀释剂流量到额定值4800kg/h;同时，根据分离塔升气板的液位，在塔顶轻组分采出口采出己二腈； 当分离塔塔底液位开始下降，腈化反应器内压力也下降时，说明腈化反应器内的己二腈几乎全部汽化，此时向腈化反应器内加入熔融己二酸，由己二酸贮罐(2)来的熔融己二酸进入到腈化反应器底部，被来自分离塔升气板的稀释剂稀释，将熔融己二酸的进料量逐渐提高到额定值2400kg/h ;同时，由稀释剂管线(14)向腈化反应器内加磷酸；此时，停止腈化反应器一分离塔底一开车热循环管线一腈化反应器之间的循环； 磷酸储罐(8)内的催化剂磷酸用计量泵(7)定量加入到稀释剂管道上安装的管道混合器(4)内，与稀释剂混合；己二酸与磷酸加入量的重量比为1000: 1.8 ； 己二酸和气体氨在腈化反应器内进行中和反应后，继续在腈化反应器的列管中进行脱水反应，反应温度为250°C或270°C或290°C，脱水反应由DO蒸汽提供热量，DO蒸汽温度初始为307°C，周期末为340°C，反应压力为0.04MPa ;反应后，反应产物为气相和液相，经腈化反应器反应后物料出口及管道进入分离塔底部进行分离，气相上升到各层塔板继续分离，然后从分离塔上部的轻组分出口能采出己二腈产品，升气板采出稀释剂，稀释剂经稀释剂管道(14)进入到管道混合器(4)内，与从催化剂磷酸储罐(8)进入到管道混合器内的催化剂磷酸进行混合，然后进入到腈化反应器内稀释己二酸；己二酸与稀释剂的重量比为1: 2.2;液相落入塔底，送到刮板式蒸发器(9)回收己二腈和中间产物，废料则排入外部的三废系统；来自脱尾塔(6)的重组分由己二腈、中间产物和不易挥发产物组成，间歇进入分离塔底部，与落入塔底的液相反应生成物送到刮板式蒸发器，回收己二腈和中间产物。
2.一种用己二酸生产己二腈所使用的设备，其特征是:包括己二酸贮罐(2)、氨压缩机(I)、腈化反应器(3)、管道混合器(4)、分离塔(5)、计量泵(7)、脱尾塔(6)、磷酸储罐(8)和刮板式蒸发器(9); 氨压缩机(1)的出口有氨气管道(10 )与腈化反应器(3 )内中心管顶部连接，己二酸贮罐(2)有管道与腈化反应器(3)壳体底部的己二酸进口连接，腈化反应器中部的反应后物料出口有管道与分离塔(5)内升气板下方的塔体上设置的物料进口(5 — 2)连接，分离塔(5)包括塔体(5 — 5)，塔体的底部有重组分物料排出口(5 — 1)，塔体的上部有轻组分物料出口(5 — 7)，塔体的顶部有气体出口(5 — 6)，塔体内有升气板(5 — 3)，升气板上方的塔体内有塔板(5 — 4)，升气板下方的塔体上设置的反应产物入口(5 — 9)有管道与脱尾塔(6)连接，分离塔底部的重组分物料排出口(5 — I)有管道与刮板式蒸发器(9)入口连接，分离塔底部的重组分物料排出口与刮板式蒸发器入口之间的管道上还连接有开车热循环管道(11)，开车热循环管道的另一端与腈化反应器的底部连接，刮板式蒸发器上有回收料排放管道(12)和废料排放管道(13);还包括磷酸储罐(8)，磷酸储罐出口有管道与计量泵(7)入口连接，计量泵出口有管道与管道混合器(4)入口连接，管道混合器底部的出口有管道与腈化反应器底部的稀释剂进口连接，管道混合器顶部有稀释剂管道(14)与分离塔的稀释剂入口(5 — 8)连接。
3.按照权利要求2所述的用己二酸生产己二腈所使用的设备，其特征是:所述的腈化反应器(3)包括壳体(3— I )，壳体内有中心管(3—2)，中心管顶部是气体物料进口，底部是气体物料出口，壳体中部有反应后物料出口(3—3)，壳体的底部有己二酸进口(3— 4)和稀释剂进口(3 —11)，反应后物料出口下方的壳体内有上管板(3 — 5)和下管板(3 — 6)，上、下管板之间连接有列管(3—7),中心管从上、下管板中通过,上管板上方的中心管上有膨胀节(3 — 8)，膨胀节上方的中心管上有导流罩(3 — 9)，在中心管的下部增设伞状的气体均布器(3 —10)，气体均布器的中央设有供中心管通过的开口，气体均布器四周固定在壳体上，气体均布器 上开有若干个孔(3 —12)，若干个孔的总截面积大于中心管的截面积。
【文档编号】C07C253/22GK103896805SQ201210577924
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月27日 优先权日:2012年12月27日
【发明者】李正一, 袁清顺, 王伟, 王延玲 申请人:鞍山市国锐化工有限公司