专利名称：一种药用枸橼酸钾的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种药用枸橼酸钾的生产工艺，属于医药化工领域。
背景技术：
枸橼酸钾又称柠檬酸钾或柠檬酸三钾，枸橼酸钾晶体是2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸三钾一水合物，即枸橼酸三钾一水合物，为无色结晶或白色结晶性粉末，在制药工业上用作碱性钾盐，用作低钾血症及碱化尿液。现有的枸橼酸钾晶体工业制备方法是使枸橼酸与氢氧化钾或碳酸钾反应，将反应液浓缩后通过结晶法获得枸橼酸钾二水合物晶体。枸橼酸三钾一水合物又名一水枸橼酸钾，其结构式如下所示
权利要求
1.一种枸橼酸钾的制备方法，由以下步骤组成步骤(I):取枸橼酸铵盐，加适量水在一定温度下溶解，得枸橼酸铵盐溶液；步骤(2):取枸橼酸铵盐溶液，过离子交换树脂柱或大孔吸附树脂柱的树脂柱，上柱完成后，加水充分洗脱去其他杂质后，改用含钾离子的溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至一定体积，得枸橼酸钾浓缩液；步骤⑶取浓缩液，加入适量纯净水稀释，向溶液中加入活性炭，吸附、脱色，经粗滤、 精滤及超滤收集滤液；步骤(4):浓缩反应液，冷却至室温，结晶出枸橼酸钾，干燥获得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中，加水量为枸橼酸铵盐重量的4 10倍(M/M)，优选为6倍量；溶解的温度为35°C 65°C，优选为40°C 55°C，最佳温度为45 °C。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所用的钾离子的溶液可以是氢氧化钾溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液，优选为碳酸钾溶液。
4.根据权利要求1所述的离子交换树脂，其型号可以为D301、D311和D318，优选为 D301。
5.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂，其型号可以为HP-20、DlOl和HPD-100，优选的是HP-20型大孔吸附树脂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭的加入量为食用级枸橼酸的O. 4-0. 6%，保温时间为50-70min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭处理依次粗滤、精滤及超滤，所用薄膜孔径分别为1、0.45、0. 22 um。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中滤液采用减压浓缩，温度为 50-70°C，真空度为-O. 080 -O. 085 Mpa，至波美度为35-45° Be'的浓缩液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中析晶时间为3-5小时；真空干燥温度为40-50°C，真空度为-O. 08(Γ -O. 085 Mpa，真空干燥时间为3_5小时。
10.根据权利要求1所述方法制备得到的一种枸橼酸钾，其可用于医药用途。
全文摘要
本发明提供了一种药用枸橼酸钾的生产工艺，属于医药化工领域。其制备方法主要由溶解、柱分离、离子置换、脱色、过滤、结晶工序组成。本法具有原料易得、反应条件平缓、操作方便、污染少等特点，有利于工业化生产。采取本工艺生产的药用枸橼酸钾，纯度达99%(HPLC法)以上。
文档编号C07C59/265GK103012115SQ20121058491
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者帅放文, 王向峰, 章家伟 申请人:湖南尔康制药股份有限公司