专利名称：一种药用磺胺脒的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种药用磺胺脒的生产工艺，属于医药化工领域。
背景技术：
磺胺脒(S ulfaguanidine)为白色针状结晶粉末。无臭无味,遇日光照射颜色逐渐变深。熔点190 193°C。微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀无机酸和沸水，不溶于冷氢氧化钠溶液，能治疗各种细菌性痢疾、肠炎，也可用于防止在肠道手术前的细菌感染等。磺胺脒的工业合成方法是由磺胺和硝酸胍在纯碱中熔融，减压缩合制得，申请人在生产中发现，利用已公开的技术存在这样的缺陷(I)磺胺和硝酸胍的反应难以完全，导致产品收率不高。原工艺成品杂质含量较高，尤其内毒素含量较高。以现有技术生产出的成品不符合药用级质量标准。磺胺脒(Sulfaguanidine)的结构式如下所示
权利要求
1.一种药用磺胺脒的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤A :将磺胺，碳酸钠和硝酸胍以摩尔比为1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8的比例投料，并加入催化剂和助催化剂；B :温度升至120°C时，开真空，减压抽氨和二氧化碳；C :继续升温至125 145 °C之间，至物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应I 3小时；D :加原料等重量纯化水，搅拌，自然冷却到50°C，加NaOH水溶液，冷却至20 30°C，过滤，粗品用水洗至pH为7. O 7. 5 ;E 向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经O. 45 μ m滤膜粗滤，O. 22 μ m滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；F :滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤A中所述的磺胺，碳酸钠和硝酸胍的投料摩尔比为1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8，最优为1. 26:1.0:1. 73。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中所述催化剂为二氯化铁、三氯化铁、二氯化锡、氯化亚铜或二氯化铜中的一种。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤A中所述催化剂为二氯化铜。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤A中所述助催化剂为四甲基乙二胺或乙二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤D中NaOH水溶液的浓度为 25-35%重量比。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤D中NaOH水溶液重量为原料重量的O. 2 O. 4倍。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤E中活性炭用量为原料重量的 1% ;加活性炭后煮沸时间为30min，再通过O. 45 μ m、0. 22 μ m孔径的滤膜进行粗滤和精滤， 再将滤液通过超滤膜进行超滤，所述的超滤膜采用中空纤维超滤膜，所述的超滤膜的膜材料为聚砜膜，聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜，超滤膜入口压力控制在1. 75Mpa，中空纤维料线流速为lm/s。
9.一种药用磺胺脒，其由权利要求1-8所述任一项的生产工艺所制备得到。
10.根据权利要求9所述制备得到的一种药用磺胺脒，其可用于医药用途。
全文摘要
本发明提供了一种药用磺胺脒的生产工艺，属于医药化工领域。依次投入规定量的磺胺，碳酸钠和硝酸胍(投料摩尔比为1.2-1.5:1.0:1.5-1.8)，并加入催化剂和助催化剂后加热，升温至120℃开真空抽气。继续升温至125～145℃使物料完全熔融，密闭反应体系，保温反应1～3小时后加入原料等重量的纯化水，搅拌，自然冷却到50℃，加含量为29%的NaOH水溶液(溶液重量为原料重量的0.2～0.4倍)，冷却至20～30℃，过滤，粗品用水洗至pH为7.0～7.5，向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脱色，经0.45μm滤膜粗滤，0.22μm滤膜精滤、再经过中空纤维超滤，收集滤液；滤液冷却至室温、离心、流化床干燥、内包、外包，得最终产品。
文档编号C07C303/40GK103012224SQ201210584928
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月30日 优先权日2012年12月30日
发明者帅放文, 王向峰, 章家伟 申请人:湖南尔康制药股份有限公司