专利名称：2 -( 3＇，5＇- 二卤苯甲基 )苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及印制线路板的表面处理液的活性成分，特别涉及2 -(3,,5' -二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法。
背景技术：
随着无铅焊接技术的应用和推广，焊接温度的提高对PCB (印制电路板)铜表面的活性和可焊性有了更高的要求，提高PCB表面的铜的保护性和润湿性是PCB加工后期的最重要一环。有机可焊保护剂(organic solderability preservative，简称0SP)主要用于PCB制造行业的防氧化和后续装配工艺的焊接过程中，其活性成分起着决定性的作用。4-氯苄基苯并咪唑和二氯代苄基苯并咪唑已经广泛作为印制线路板有机助焊性保护剂的主要活性成份[(I)《丁志廉，取代表面涂(镀)覆而改进的有机可焊性保护剂》[J].印制电路信息，2005年第I期，p52 57。(2)王拥民，《有机可焊性保护剂(0SP)》[J].印制电路资讯，2006年7月，第4期，P76 78。]。为了寻找新型OSP的关键的活性成份，本发明合成了四个未见文献报道的苯并咪唑衍生物。将这些新型苯并咪唑衍生物与有机酸混合(如甲酸乙酸=1:1的混合酸)，得到澄清透明的溶液，再添加其它的化合物或与其它助剂配合，就形成了性能优良的有机可焊保护剂。铜或铜合金经过该有机可焊保护剂处理后，在表面形成了一层防氧化、耐湿、耐热的有机可焊化学膜层。由于3，5 -位两个卤原子高对称性，与同样含两个卤原子的非对称性异构体相比，其熔点较高，耐热性好，所以这类新型苯并咪唑衍生物在新型无铅化耐高温OSP领域具有广泛应用前景。·
发明内容
本发明的目的是提供2 - ( 3 / ,5 / - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，它解决的技术问题是提供一种操作便捷、高收率的2 -( 3'，5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是
2- ( 3 ; ,5 ; - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，其主要技术步骤为
(I )将邻苯二胺、卤代苯乙酸拌匀在多聚磷酸(PPA)中；
(2)用微波照射；
(3 )缓慢倒入冰水中，用氢氧化钠溶液调节PH值为7.0 8. 5;
(4 )抽滤后，用乙醇与水混合溶剂重结晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物纯品。
以上所述2 -(3,,5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物为以下四个新型化合物，其四个新型化合物结构式及表征如下
权利要求
1. 2-( 3 ; ,5 ; - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，其特征为以下步骤制备 (I )将邻苯二胺、卤代苯乙酸拌匀在多聚磷酸中； (2)用微波照射； (3 )缓慢倒入冰水中，用氢氧化钠水溶液调节PH值为7.0 8. 5; (4 )抽滤后，用乙醇与水混合溶剂重结晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物纯品； 以上所述2 -(3,,5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物为以下四个新型化合物，其四个新型化合物结构式及表征如下
2.根据权利要求1所述2-( 3'，5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，其特征在于步骤(I )中卤代苯乙酸是3，5 - 二氟苯乙酸或3，5 - 二氯苯乙酸或3，5 - 二溴苯乙酸或3 -氟-5 -氯苯乙酸。
3.根据权利要求1所述2-( 3'，5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，其特征在于步骤(2 )中微波功率360 W - 540 W，照射时间6 9 min。
4.根据权利要求1所述2-( 3'，5' - 二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法，其特征在于步骤(3 )的碱为6 - 10 %氢氧化钠水溶液。
全文摘要
本发明涉及2-(3＇，5＇-二卤苯甲基)苯并咪唑类四个新型化合物及其制备方法。这四个化合物为2-(3＇，5＇-二氟苯甲基)苯并咪唑、2-(3＇，5＇-二氯苯甲基)苯并咪唑、2-(3＇，5＇-二溴苯甲基)苯并咪唑和2-(3＇-氟-5＇-氯苯甲基)苯并咪唑。本发明将邻苯二胺、卤代苯乙酸拌匀在多聚磷酸中，用微波照射，倒入冰水中，用氢氧化钠水溶液调节pH值为7.0～8.5，抽滤后，用乙醇与水混合溶剂重结晶，得2-(3＇，5＇-二卤苯甲基)苯并咪唑类化合物纯品。解决了常规方法制备苯并咪唑类化合物成本高、反应时间较长、高耗能等缺陷。本发明产率高达82.8%～90.8%，污染少，成本低。
文档编号C07D235/10GK103058931SQ20121058774
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者王植材, 涂敬仁, 刘彬云, 肖定军, 冼日华, 高健 申请人:广东东硕科技有限公司