专利名称：3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及3，3’，4，4’，5，5’ -六氟联苯的合成方法。
背景技术：
多氟类液晶化合物，因其具有良好的化学稳定性、较宽的工作温度范围、低黏度和高电荷保持率等特性，目前广泛应用于薄膜晶体管液晶显示(TFT-LCD)技术中。3，3’，4，4’，5，5’ -六氟联苯是重要的多氟类液晶化合物，英文名称为3，3’，4，4’，5，5’ -Hexafluorobiphenyl,其结构式如下:
权利要求
1.一种3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于包括以下步骤:在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式I所示的3，4，5-三氟代卤苯与如式2所示的3，4，5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应，得到3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯即可；
2.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于: 当y为I时，所述的
3.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的溶剂为水和/或有机溶剂；所述的有机溶剂为醚类溶剂、醇类溶剂、芳烃类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或多种。
4.按权利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的醚类溶剂为1，2- 二甲氧基乙烷、乙醚和四氢呋喃中的一种或多种。
5.按权利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的醇类溶剂为(V8的醇溶剂。
6.按权利要求5所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的C1-S的醇溶剂为异丙醇。
7.按权利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的芳烃类溶剂为甲苯和/或苯。
8.按权利要求3所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的酰胺类溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺。
9.按权利要求1 8任一项所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的3，4，5-三氟代卤苯I与所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩尔比为1:1 5:1。
10.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的钯催化剂为氯化钯、溴化钯、醋酸钯、硝酸钯、钯炭、四(三苯基)膦钯、二乙腈合氯化钯、二苯甲腈合氯化钯和三(二亚苄基丙酮)二钯中的一种或多种；所述的钯催化剂与所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩尔比为0.0005:1 0.10:1。
11.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的有机磷配体为烷基膦配体、环烷基磷配体和芳基膦配体中的一种或多种；所述的有机磷配体与所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩尔比为0.005:1 0.20:1。
12.按权利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的烷基膦配体为三甲基膦配体和/或三叔丁基膦配体。
13.按权利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的环烷基膦配体为三环己基膦配体。
14.按权利要求11所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的芳基膦配体为1，2-双二苯基膦乙烷配体和/或三苯基膦配体。
15.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的通式为MnAm的盐为氯化钾、氟化钾、氯化钠、硫酸钠和硫酸铁中的一种或多种；所述的添加剂与所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩尔比为0.001:1 0.20:1。
16.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的碱为碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、碱金属的磷酸盐、碱金属的氟化物、碱金属的醋酸盐或碱金属的醇盐，所述的碱金属为锂、钠、钾或铯；所述的碱与所述的3，4，5-三氟代苯硼化合物2的摩 尔比为1:1 4:1。
17.按权利要求16所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。
18.按权利要求1所述的3，3’，4，4’，5，5’-六氟联苯的合成方法，其特征在于:所述的偶联反应的温度为60V 160°C ;所述的偶联反应的压力为O 2MPa。
全文摘要
本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
文档编号C07C17/263GK103086842SQ20131005802
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月7日 优先权日2013年2月7日
发明者樊小彬, 林行军, 陈维生, 习培华, 王永伟 申请人:江苏联化科技有限公司, 联化科技(盐城)有限公司, 联化科技股份有限公司, 山东省平原永恒化工有限公司, 辽宁天予化工有限公司