一种1,7-二羟基萘的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种1,7-二羟基萘的制备方法，在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98％硫酸、2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120～130℃，釜内压力控制在4～6kg/cm2，连续反应5～8小时，反应结束，冷却到100℃，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1,7-二羟基萘。本发明通过2,8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解，加入一定量的酸性离子液体，减少硫酸用量，降低反应温度，提高收率，收率达90%左右。
【专利说明】一种1 ’ 7- 二羟基萘的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种1，7- 二羟基萘的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有的1，7- 二羟基萘的制备方法复杂，收率低，或原料昂贵，需要进一步加以改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种方法简便，收率高的1，7- 二羟基萘的制备方法。
[0004]本发明的技术解决方案是:
一种1，7- 二羟基萘的制备方法，其特征是:包括下列步骤:在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98%硫酸、2，8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120~130°C，釜内压力控制在4~6kg/cm2，连续反应5~8小时，反应结束，冷却到100°C，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1，7- 二羟基萘。
[0005]所述酸性离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基_3-〔 α -甲基(4_磺酸苄基)〕咪唑硫酸氢盐或1- 丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
`[0006]物料重量配比:2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠:自来水:酸性离子液体:98%硫酸为1:4 ~6:1 ~2.5:0.2 ~0.3。
[0007]本发明通过2，8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解，加入一定量的酸性离子液体，减少硫酸用量，降低反应温度，提高收率，收率达90%左右。
[0008]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
一种1，7- 二羟基萘的制备方法，包括下列步骤:在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1-甲基咪唑硫酸氢盐、98%硫酸、2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比:2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠:自来水:酸性离子液体:98%硫酸为1:4:1.5:
0.3。
[0010]用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120~130°C，釜内压力控制在4~6kg/cm2，连续反应5~8小时，反应结束，冷却到100°C，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1，7-二羟基萘。收率90%。
[0011]实施例2:
一种1，7- 二羟基萘的制备方法，包括下列步骤:在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1-甲基_3-〔 α -甲基(4-磺酸苄基)〕咪唑硫酸氢盐、98%硫酸、2，8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比:2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠:自来水:酸性离子液体:98%硫酸为 I:5:2.5: 0.2。
[0012]用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120~130°C，釜内压力控制在4~6kg/cm2，连续反应5~8小时，反应结束，冷却到100°C，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1，7-二羟基萘。收率92%。
[0013]实施例3:
一种1，7- 二羟基萘的制备方法，包括下列步骤:在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体1- 丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、98%硫酸、2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；物料重量配比:2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠:自来水:酸性离子液体:98%硫酸为1:6:1: 0.25。
[0014]用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120~130°C，釜内压力控制在4~6kg/cm2，连续反应5~8小时，反应结束，冷却到100°C，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得
1，7-二羟基萘。收率94%。
【权利要求】
1.一种1，7- 二羟基萘的制备方法，其特征是:包括下列步骤:在衬锆反应釜中加入水，搅拌下分别加入酸性离子液体、98%硫酸、2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠后封盖；用氮气置换釜内空气，将釜内空气全部置换干净；反应釜隔套用导热油加热，使釜内温度达到120~130°C，釜内压力控制在4~6kg/cm2，连续反应5~8小时，反应结束，冷却到100°C，物料转入搪瓷反应釜中，隔套用冷却水冷却到常温，过滤，离心，烘干，得1，7-二羟基萘。
2.根据权利要求1所述的1，7-二羟基萘的制备方法，其特征是:所述酸性离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-〔 α -甲基(4-磺酸苄基)〕咪唑硫酸氢盐或1-丁磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐。
3.根据权利要求1或2所述的1，7-二羟基萘的制备方法，其特征是:物料重量配比:,2，8- 二羟基-6-萘磺酸钠:自来水:酸性离子液体:98%硫酸为1:4~6:1~2.5:0.2~,0.3。
【文档编号】C07C39/14GK103467250SQ201310441120
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】江洪, 袁仲飞, 许庆丰, 张天永, 黄彩红 申请人:南通柏盛化工有限公司