一种合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺，采用一种相转移催化剂，在催化剂存在下，先将间羟基苯甲酸和30%碱金属氧化物水溶液在溶剂甲苯中反应生成盐，然后再直接和3,4-二氯三氟甲苯在溶剂二甲苯中缩合生成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸。
【专利说明】一种合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于农药【技术领域】，尤其涉及一种氯氟草醚乙酯中间体的合成新工艺。
【背景技术】
[0002]目前国内报道合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的方法主要是由间羟基苯甲酸与3，4- 二氯三氟甲苯反应生成，都是先将间羟基苯甲酸和碱金属氧化物在甲醇或DMSO溶剂中反应生成盐，然后再在缚酸剂存在下和3，4- 二氯三氟甲苯缩合生成
3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸。该工艺第一步成盐速度慢，不充分，因而第二步还需缚酸剂存在，收率不高，同时溶剂DMSO价格较贵。
【发明内容】
[0003]本发明的目的，在于提供一种3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的合成新工艺，新工艺采用一种相转移催化剂和二甲苯作为溶剂，缩短反应时间，降低能耗，产物质量和总收率均达到96%以上。
[0004]其技术方案是:采用一种相转移催化剂，在催化剂存在下，先将间羟基苯甲酸和30%碱金属氧化物水溶液在溶剂甲苯中反应生成盐，然后再直接和3，4-二氯三氟甲苯在溶剂二甲苯中缩合生成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸。
[0005]其技术效果是:采用相转移催化剂，缩短反应时间，减少能量浪费，不需使用缚酸剂，产物收率和质量较高，而且该催化剂不用和溶剂分离，循环套用，同时使用价格较便宜的二甲苯溶剂，降低生产成本，使得反应后处理易于进行。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体的实施例对本发明所述合成工艺进行详细说明。但并不由此限制本发明。
[0007]在装有温度计、搅拌器、冷凝器及分水装置的500ml四口烧瓶中投入间羟基苯甲酸0.2mol,30%氢氧化钠水溶液0.42mol,甲苯80mL和催化剂50mL的混合液，搅拌0.5h后，加热回流脱水，脱完水后，加入150mL 二甲苯，加热回收甲苯。然后在110°C滴加3，4- 二氯三氟甲苯(0.23mol)，滴完后缓慢升温至140°C，反应5-6h，检测反应液间羟基苯甲酸含量小于0.2%，可停止反应，反应结束经减压蒸馏回收溶剂及催化剂(循环套用)等后处理，得
3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸，以间羟基苯甲酸计算收率96.7%，含量98.1%。
【权利要求】
1.一种合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺，其特征在于:在催化剂存在下，先将间羟基苯甲酸和30%碱金属氧化物水溶液在溶剂甲苯中反应生成盐，然后再直接和3，4- 二氯三氟甲苯在溶剂二甲苯中缩合生成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺，其特征在于:该工艺采用液态相转移催化剂，可以回收循环套用。
3.根据权利要求1所述的合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺，其特征在于:该工艺使用碱金属氧化物的水溶液，使得成盐更迅速。
4.根据权利要求1所述的合成3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的新工艺，其特征在于:该工艺使用价格便宜的二甲苯溶剂，降低生产成本，同时易于反应液的后处理。
【文档编号】C07C51/367GK103483188SQ201310440994
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】周康伦, 吴永虎, 苏朝辉, 凌朵朵, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司