1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法

1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C10H8BrN3O3，分子量为：298.09。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
【专利说明】1 - (6-溴吡啶)-5-羟基-1 -氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成

方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。【背景技术】
[0002]在过去的几十年中，关于1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯衍生物和他们的互变异构体的研究表明它们具有良好的生物活性。而以5-乙酸-1- (6-溴吡啶)-1_氢-吡唑-3-甲酸甲酯为原料合成的含氮杂环化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯具有独特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就有多种配位模式，可能成为一种有优良的配体，具有重要的潜在用途。

【发明内容】

[0003]本发明的目的就是为设计合成吡啶-吡唑杂环衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。
[0004]本发明涉及的1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为C10H8BrN3O3,分子量为:298.09。
[0005]1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法具体步骤为:
(1)将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8_10
毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
[0006](2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90° C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。
[0007]本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
【专利附图】

【附图说明】
[0008]图1为本发明实施图。
[0009]图2为本发明1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的结构图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
本发明涉及的1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为:C10H8BrN3O3,分子量为:298.09。
[0011]
1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法具体步骤为:
(I)将0.1克分析纯5-乙酸-1- (6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
[0012](2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80° C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。
[0013]实施例2:
本发明涉及的1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为:C10H8BrN3O3,分子量为:298.09。
[0014]1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法具体步骤为:
(I)将0.16克分析纯5-乙酸-1- (6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于10毫
升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中。
[0015](2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90° C下反应72小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢 -吡唑-3-甲酸甲酯。
【权利要求】
1.一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯，其特征在于1-(6-溴吡啶)-5_羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为=CltlH8BrN3O3，分子量为:298.09 ； 所述1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法具体步骤为: (I)将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8_10毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中； (2 )将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90 ° C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1氢-吡唑-3-甲酸甲酯。
【文档编号】C07D401/04GK103524488SQ201310490778
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月20日 优先权日:2013年10月20日
【发明者】肖瑜, 黄秋萍, 张淑华 申请人:桂林理工大学