一种敌草隆的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种敌草隆的制备方法，首先通过3,4-二氯苯胺与光气反应生成3,4-二氯苯异氰酸酯，然后3,4-二氯苯异氰酸酯再与二甲胺气体直接反应，最后制备敌草隆。本发明通过直接将二甲胺气体通入有机相中进行反应，代替传统的二甲胺水溶液，避免了3,4-二氯苯基异氰酸酯在水相中的分解，减少了副产物的产生，节约成本，不产生废水，有利于环保，且制备的敌草隆纯度99%以上，总收率95%以上（以3,4-二氯苯胺计）。
【专利说明】一种敌草隆的制备方法【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种敌草隆的制备方法。
【背景技术】
[0002]敌草隆，化学名为3-(3，4_ 二氯苯基)_1，1-二甲基脲，分子量:233.1，纯品为无色结晶固体，熔点158~159°C，易溶于热酒精，27°C时在丙酮中溶解度为5.3%，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25°C时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。
[0003]其结构式为:
[0004]
【权利要求】
1.一种敌草隆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将3，4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3，4- 二氯苯胺的二甲苯溶液，备用； (2)向二甲苯中通入重量为其18%-30%的光气得到光气的二甲苯溶液，备用； (3)在-10-0°C下，向步骤(2)得到的光气的二甲苯溶液中滴加步骤(1)得到的3，4-二氯苯胺的二甲苯溶液，2~3h滴完，搅拌反应3-4h，升温至120-130°C，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N2赶光气，精馏，脱溶剂得到3，4- 二氯苯异氰酸酯； (4)将3，4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至40-75°C，通入干燥的二甲胺气体直至体系的pH值达8-9，60-70°C保温搅拌l_3h，当3，4- 二氯苯异氰酸酯的含量为整个反应体系的0.lwt%以下时结束反应，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。
2.根据权利要求1所述的敌草隆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂二甲苯的重量为3，4- 二氯苯胺的8-15倍。
3.根据权利要求1所述的敌草隆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述3，4-二氯苯异氰酸酯与有机溶剂的重量份数比为1:3-10。
4.根据权利要求1或3所述的敌草隆的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯化苯 、邻二氯苯和对二氯苯中的任意一种。
【文档编号】C07C273/18GK103539704SQ201310555070
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】于春红, 陈同明, 王凤朝 申请人:江苏安邦电化有限公司