2,3,5,6-四氟苯甲睛的制备方法
【专利摘要】本发明属于化工【技术领域】，具体涉及一种2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法。本发明的2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法，包括如下步骤：（1）2，3，5，6-四氟苯甲酰氯的合成；（2）2，3，5，6-四氟苯甲酰胺的合成；（3）2，3，5，6-四氟苯甲腈的合成。本发明的制备方法采用2，3，5，6-四氟苯甲酸做为起始原料制备所需产物，共计三步反应，反应步骤少。料价格便宜，反应条件温和，适合工业化生产。
【专利说明】2, 3, 5, 6-四氟苯甲睛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，具体涉及一种2，3，5，6_四氟苯甲腈的制备方法。
【背景技术】
[0002]2，3，5，6_四氟苯甲腈又名2，3，5，6-四氟苯腈，其分子式为C9H8ClFO,结构式为
【权利要求】
1.一种2，3，5，6_四氟苯甲腈的制备方法，包括如下步骤: (1)2,3,5,6-四氟苯甲酰氯的合成 在150 mL的三口瓶中加入3.9g 2，3，5，6-四氟苯甲酸、50 mL甲苯、加2.85g SOCl2到滴液漏斗，加热到50°C至原料彻底溶解后开始滴加SOCl2，滴加完毕后升温至回流，回流管上安装碱液吸收装置，大约5 h后停止反应，减压蒸馏除去未反应的SOCl2和大部分的甲苯，得2，3，5，6-四氟苯甲酰氯粗产品4.10g，收率96.5% ； (2)2,3,5,6-四氟苯甲酰胺的合成 在盛有上步产品的三口瓶中重新加入50mL甲苯，冰水降温到O°C，在搅拌的条件下滴加25%的氨水2.0 g，滴加速度为15-25滴/min，出现白色沉淀，滴加完毕后，继续搅拌2h，过滤，洗涤，得到白色晶体2，3，5，6-四氟苯甲酰胺； (3)2,3,5,6-四氟苯甲腈的合成 在150 mL的三口瓶中加入2，3，5，6-四氟苯甲酰胺9.6 g，氯苯50mL，搅拌加热至90°C，在0.5 h内滴加氯 化亚砜9g，控制温度在90-100°C，滴加完毕加热至回流，回流处安装尾气吸收装置，跟踪反应，反应时间2.5-3.5h，反应完毕后，冷却，减压收集溶剂和未反应的氯化亚砜，残余液体加入的少量正己烷于50°C加热溶解，冷却至0-1CTC结晶析出，过滤干燥得到白色晶体，即得。
2.根据权利要求1所述的2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤 (2)中氨水的滴加速度为20滴/min。
3.根据权利要求1所述的2，3，5，6-四氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为95°C。
4.根据权利要求1所述的2，3，5，6_四氟苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为3h。
【文档编号】C07C253/20GK103664692SQ201310620609
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】尤晓明, 李洋, 张国栋, 王显涛, 延云峰, 魏文祥 申请人:山东永泰化工有限公司