供血透析用双乙酸钠的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，是通过以下的步骤实现的：（1）按照重量份数计，在反应釜中加入6～8份医药用碳酸氢钠和0～4份纯水，搅拌，在常温下滴加12～15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收；（2）反应完成后加热至110～120℃回流1～2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。本发明采用碳酸氢钠作为原料之一，氯化物、重金属杂质很低，符合药用要求，缩短生产路线，无需添加催化剂。同时取代了液体醋酸作为血透析粉的一种配方原料，固体形式方便保存，不易失效。
【专利说明】供血透析用双乙酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，属于双乙酸钠的制备的【技术领域】。
【背景技术】
[0002]双乙酸钠是一种食品添加剂，俗称固体醋酸，上世纪80年代在美国开始用于食品和饲料的防腐，我国于上世纪90年代开始使用双乙酸钠作为食品和饲料添加剂，并推出了相应的国家标准。
[0003]由于双乙酸钠优良的性质，可以将双乙酸钠应用在制药和医疗系统，如采用双乙酸钠生产醋酸型血透粉。目前醋酸型血液透析粉使用的醋酸原料是液体醋酸，包装与运输不方便，容易挥发，同时冰醋酸具有一定的危险性，于是采用双乙酸钠来代替液体醋酸是一种非常好的方式。
[0004]如果将双乙酸钠用于血透液的制备，那么其要满足制药和医疗系统的要求，目前现有的双乙酸钠的合成方法如下:
[0005]第一种:使用工业纯碱或食品添加剂碳酸钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。由于纯碱中氯化物等杂质含量较高，不能符合药品要求。
[0006]第二种:使用液体氢氧化钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。由于液碱含水量较大，制成的是双乙酸钠液体,需 要浓缩成固体,生产路线较长。
[0007]第三种:使用固体氢氧化钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。但由于原料药氢氧化钠中重金属含量较高，不能符合药品要求；食品添加剂氢氧化钠中氯化物含量较高，不能符合药品要求。
[0008]为了达到药用双乙酸钠的指标，需要选择不同的原料进行制备。
【发明内容】
[0009]本发明提供一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，符合药用要求，氯化物、重金属等杂质较低，易于保存与运输，成本降低。
[0010]本发明是通过以下的技术方案实现的:
[0011]一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，是通过以下的步骤实现的:
[0012](I)按照重量份数计，在反应釜中加入6~8份医药用碳酸氢钠和O~4份纯水，搅拌，在常温下滴加12~15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收；
[0013](2)反应完成后加热至110~120°C回流I~2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。
[0014]所述食品级冰醋酸为符合食品添加剂国家标准的冰醋酸。
[0015]所述药用碳酸氢钠为符合中国药典的碳酸氢钠，本发明参照《中国药典2010版》中碳酸氢钠的性质。
[0016]本发明的化学反应原理为:[0017]NaHC03+2CH3C00H=CH3C00H.CH3C00Na+H20+C02 i
[0018]本发明的有益效果为:
[0019]1.本发明作为生产血透粉的原料之一，代替现有的液体冰醋酸，方便运输与保存，降低危险性，降低了医疗成本。
[0020]2.原料选择药用碳酸氢钠，产品氯化物和重金属含量更低，减少后处理步骤，符合药用标准，同时产率较高。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是本发明制备方法的结构示意图
[0022]1-反应爸，2-冷凝器，3-过滤器，4-结晶器，5-离心机，6_干燥器【具体实施方式】
[0023]以下结合附图和实施例， 对本发明做进一步说明。
[0024]实施例1
[0025]在反应釜中加入8kg医药用碳酸氢钠，并加入2kg纯水，搅拌，滴加12kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约Ih驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠9.5kg，收率约70%。
[0026]产品经检测符合企业标准。
[0027]实施例2
[0028]在反应釜中加入8kg医药用碳酸氢钠，加热搅拌滴加12kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，滴加完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约2h驱赶二氧化碳，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，破碎后将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠12.1kg，收率为90%。
[0029]产品经检测符合企业标准。
[0030]实施例3
[0031]在反应釜中加入6kg医药用碳酸氢钠，并加入4kg纯水，搅拌，滴加15kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C左右回流约I小时驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠4.95kg，收率约47.7%。
[0032]产品经检测符合企业标准。
[0033]实施例4
[0034]在反应釜中加入7kg医药用碳酸氢钠，并加入2kg纯水，搅拌，滴加14kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约I小时驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠8.51kg，收率约70%。
[0035]产品经检测符合企业标准。
[0036]实施例5
[0037]在反应釜中加入7kg医药用碳酸氢钠，加热搅拌滴加13kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，滴加完成后，加热，并将温度保持至Iio~120°C回流约2小时驱赶二氧化碳，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，破碎后将结晶快速干燥，得到符合药用
要求的双乙酸钠10.42kg，收率为87%。
[0038]产品经检测符合企业标准。
[0039]对上述实施例1-5进行企业产品数据指标的测定，具体指标如表1所示。
[0040]表1
【权利要求】
1.一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的: (1)按照重量份数计，在反应釜中加入6~8份医药用碳酸氢钠和O~4份纯水，搅拌，在常温下滴加12~15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收； (2)反应完成后加 热至110~120°C回流1~2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。
【文档编号】C07C53/10GK103755546SQ201410001467
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日
【发明者】梁全超, 顾小强, 沈建昌 申请人:江苏省勤奋药业有限公司