一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法

一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，包括以下步骤：1）将2-甲基-3-丁烯腈在零价镍催化剂、含磷配体和路易斯酸的作用下发生异构化反应生成3-戊烯腈；2）将步骤1）得到的异构化液与氢氰酸混合反应，生成包含己二腈的产物。本发明将2-甲基-3-丁烯腈在零价镍催化剂、含磷配体和路易斯酸的作用下发生异构化反应生成3-戊烯腈，分析异构化液的组成，其与二次氢氰化反应物料配比基本相当，故本发明直接采用异构化液与氢氰酸反应合成己二腈。因此，本发明省略了异构化液分离提纯3-戊烯腈的工序，大大降低了设备成本和生产成本，并且还减少了零价镍催化剂和含磷配体的中毒。
【专利说明】一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及己二腈的生产【技术领域】，涉及一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法。
【背景技术】
[0002]己二腈分子式为CN (CH2)4CN,英文简写为ADN，是生产新型材料尼龙66的最主要原料之一，其性状为无色油状液体，稍带甜味，有毒性和腐蚀性，密度为962g/cm2，熔点1°C，沸点295°C (Iatm)0此外，其在电子、轻工业及其它有机合成领域也有着广阔的应用。
[0003]丁二烯法合成己二腈主要分一次氢氰化、异构化、二次氢氰化三个步骤，这三个步骤的反应方程式如下:
【权利要求】
1.一种利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:包括以下步骤: . 1)将2-甲基-3-丁烯腈在零价镍催化剂、含磷配体和路易斯酸的作用下发生异构化反应生成3-戊烯腈； . 2)将步骤I)得到的异构化液与氢氰酸混合反应，生成包含己二腈的产物。
2.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步骤I)中，2-甲基-3-丁烯腈与零价镍催化剂的摩尔比为30-100:1，含磷配体与零价镍催化剂的摩尔比为5~15:1，路易斯酸与零价镍催化剂的摩尔比为广50:1。
3.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步骤I)中，反应压力为0.1~0.2 Mpa，反应温度为8(Tl20°C，保温反应6~12小时。
4.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述路易斯酸为氯化锌、三氯化铝、硫酸锌、氯化亚铁、氯化铁或四氯化锡。
5.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述含磷配体为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三邻甲苯酯、亚磷酸三间甲苯酯或亚磷酸三对甲苯酯。
6.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步骤2)中，氢氰酸与异构化液中3-戊烯腈的摩尔比为1:广5。
7.根据权利要求1所述的利用2-甲基-3-丁烯腈的异构化液合成己二腈的方法，其特征在于:所述步骤2)中，反应压力为0.2^0.5 Mpa，反应温度为5(Tl00°C，保温反应3飞小时。
【文档编号】C07C253/10GK103739516SQ201410004491
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月6日 优先权日:2014年1月6日
【发明者】孙洪飞, 韩伟, 庞金强, 杜彩霞, 任权, 李世新, 陈聚良, 颜英杰, 龙晓钦 申请人:重庆中平紫光科技发展有限公司