一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法
【专利摘要】本发明属于一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法，包括以下步骤：①向芝麻油脚中加入无水乙醇，搅拌，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；②加入无水甲醇，在55~63℃下浸取3~4h，得到浸取液；③加入活性炭，搅拌0.5~1h，然后过滤，得到芝麻素提取液；④将芝麻素提取液缓慢降温至-10~-5℃，结晶2~3h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，35~40℃下密闭混合0.5~1h，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，在-5~5℃下结晶纯化，时间维持3~5小时，在此条件下经过两次结晶，真空干燥得到芝麻素产品。利用本发明制备得到的芝麻素杂质含量少，色泽好，纯度高。
【专利说明】一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于芝麻素的提取工艺【技术领域】，具体涉及一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法。
【背景技术】
[0002]芝麻素是一种含于芝麻籽中的天然成分，芝麻籽包含约0.3 - 0.5%的芝麻素。芝麻素具有优良的抗氧化作用，可抗衰老、调节血脂、保护肝脏、降低血压、抗癌、调节免疫力、使头发黑亮等诸多生理功效。在人体试验中，证明芝麻素可运送至肝脏，在肝中代谢成抗氧化物质，抗氧化效果比维生素E更强。从芝麻油中提取芝麻素的方法已经多有研究，芝麻油的产量却受到很多限制，而芝麻油脚也含有芝麻素，因而提供一种方便、高效的从油脚中提取芝麻素的方法是非常必要的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法。
[0004]为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下，一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法，包括以下步骤:①向芝麻油脚中加入4~7倍体积的无水乙醇，在3(T40°C下搅拌3飞h，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；②将步骤中①中得到的芝麻素富集物，加入无水甲醇，芝麻素富集物与无水甲醇的料液比1: r6(kg/L)，在55飞3°C下浸取3~4h，得到浸取液；③向浸取液中加入活性炭，搅拌0.5^1h,然后过滤，得到芝麻素提取液将芝麻素提取液缓慢降温至_10~-5°C，使芝麻素结晶，结晶2~3h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，芝麻素粗品与石油醚的料液比为1: f3(kg/L)，35~40°C下密闭混合0.5~lh，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，芝麻素粗制品与无水乙醇的料液比为1:20~30 (kg/L)，在-5~5℃下结晶纯化，时间维持3飞小时，在此条件下经过2次结晶，真空干燥得到芝麻素产品。
[0005]优选的，所述活性炭的加入量为浸取液质量的1%~3%。
[0006]本发明产生的有益效果是，利用本发明制备得到的芝麻素杂质含量少，色泽好，纯度高。
【具体实施方式】
[0007]以下实施中所用的芝麻油脚密度(0.9658g/ml)，通过高效液相色谱法测定，芝麻油脚中芝麻素的质量含量为0.251%。
[0008]实施例1
量取IL的芝麻油脚(965.8g)，加入4L的无水乙醇，在30°C下搅拌5h，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；向芝麻素富集物中加入无水甲醇，芝麻素富集物与无水甲醇的料液比为1: 4 (kg/L)，在55°C下浸取3h，得到浸取液；向浸取液中加入活性炭，活性炭的加入量为浸取液质量的1%，搅拌0.5h，然后过滤，得到芝麻素提取液；将芝麻素提取液缓慢降温至-10°C，使芝麻素结晶，结晶2h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，芝麻素粗品与石油醚的料液比为1:1 (kg/L)，35°C下密闭混合0.5h，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，芝麻素粗制品与无水乙醇的料液比为1:30(kg/L)，在-5°C下结晶纯化，时间维持3小时，在此条件下经过2次结晶，真空干燥得到芝麻素产品2.16g，芝麻素的提取率为89.1%，所得芝麻素产品的纯度为92.1%。
[0009]实施例2
量取IL的芝麻油脚(965.8g)，加入7L的无水乙醇，在40°C搅拌3h，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；向芝麻素富集物中加入无水甲醇，芝麻素富集物与无水甲醇的料液比1: 6 (kg/L)，在63°C下浸取4h，得到浸取液；向浸取液中加入活性炭，活性炭的加入量为浸取液质量的3%，搅拌lh，然后过滤，得到芝麻素提取液；将芝麻素提取液缓慢降温至_5°C，使芝麻素结晶，结晶3h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，芝麻素粗品与石油醚的料液比为1: 3(1^/1)，401:下密闭混合111，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，芝麻素粗制品与无水乙醇的料液比为1:20 (kg/L),在5°C下结晶纯化，时间维持5小时，在此条件下经过2次结晶，真空干燥得到芝麻素产品
2.lg，芝麻素的提取率为86.7%，所得芝麻素产品的纯度为91.8%。
[0010]实施例3
量取IL的芝麻油 脚(965.8g)，加入5L的无水乙醇，在35°C搅拌4h，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；向芝麻素富集物中加入无水甲醇，芝麻素富集物与无水甲醇的料液比为1: 5 (kg/L)，在60°C下浸取3.5h，得到浸取液；向浸取液中加入活性炭，活性炭的加入量为浸取液质量的2%，搅拌0.8h，然后过滤，得到芝麻素提取液；将芝麻素提取液缓慢降温至_8°C，使芝麻素结晶，结晶2.5h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，芝麻素粗品与石油醚的料液比为1: 2(1^/1)，381:下密闭混合0.811，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，芝麻素粗制品与无水乙醇的料液比为1:25(kg/L)，在1°C下结晶纯化，时间维持4小时，在此条件下经过2次结晶，真空干燥得到芝麻素产品2.09g，芝麻素的提取率为86.2%，所得芝麻素产品的纯度为91.9%。
【权利要求】
1.一种利用芝麻油脚提取芝麻素的方法，其特征在于，包括以下步骤:①向芝麻油脚中加入4-7倍体积的无水乙醇，在3(T40°C搅拌:T5h，静置分层，取上层清液，旋转蒸发得到芝麻素富集物；②将步骤中①中得到的芝麻素富集物，加入无水甲醇，芝麻素富集物与无水甲醇的料液比1: 4飞，在55飞3°C下浸取3~4h，得到浸取液；③向浸取液中加入活性炭，搅拌0.5~lh，然后过滤，得到芝麻素提取液将芝麻素提取液缓慢降温至_1(T-5°C，使芝麻素结晶，结晶2~3h，过滤得到芝麻素粗品；向芝麻素粗品中加入石油醚，芝麻素粗品与石油醚的料液比为1:广3，35~401:下密闭混合0.5^1，过滤得到芝麻素粗制品；将芝麻素粗制品溶于无水乙醇，芝麻素粗制品与无水乙醇的料液比为1:20-30，在-5飞。C下结晶纯化，时间维持3飞小时，在此条件下经过2次结晶，真空干燥得到芝麻素产品；其中，涉及的料液比均以kg/L计。
2.如权利要求1所述 的利用芝麻油脚提取芝麻素的方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为浸取液质量的1%~3%。
【文档编号】C07D493/04GK103788106SQ201410052712
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月17日 优先权日:2014年2月17日
【发明者】阎珺, 王书礼, 薛保国 申请人:驻马店市王书礼芝麻制品有限公司