一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，步骤如下：⑴取工业级正己醇进行气相色谱分析，确定含量及杂质定性；⑵工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液，加热回流，冷却，静置，分液，弃去水相；⑶有机相中，加入蒸馏水，搅拌，静置，分液，弃去水相，重复2-5次；⑷有机相加入干燥剂干燥；⑸除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86-88℃/6-8KPa，为分析级正己醇，含量≥98.5%GC。本发明首先分析了原来中的主要杂质，针对杂质设置提纯和分离条件，针对性强，纯化效果好，工艺简单，仅需几步处理，可实现试剂厂家工业化生产，生产所需成本低，产品利润高。
【专利说明】—种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化工【技术领域】，涉及醇的进一步纯化，具体提供了一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法。
【背景技术】
[0002]正己醇无色透明液体，具有水果芬芳香气，可用作分析试剂，医药工业用来制取防腐剂和安眠药；在染料、橡胶、树脂等行业广泛用作溶剂和助溶剂；还可用于香精配制，主要用于配制椰子和浆果类香精，GB2760-2011规定为允许使用的食用香精、膏霜类香精。
[0003]工业一般由己酸还原而得，但己醇中常含有其它的醇，分离困难，一般工业品、药用级、食品级的含量在95-96.5%之间，然而试剂级正己醇要求含量≥98%，分析标准品正己醇要求含量>99.9%。目前我国正己醇的生产厂家很少，基本上依赖进口，所以研究一种试剂级和标准品正己醇的制备方法，非常重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种分析纯和标准品级正己醇的联产制备方法，工业正己醇中含有大量的酸、醛，含量较低，不符合分析纯标准。本发明经过脱酸、脱醛、精馏等方法，提供一种分析纯正己醇的制备方法，使其含量高达99%，酸含量(0.02%，醛含量< 0.1%。在分析纯正己醇的基础上，又经过进一步纯化，提供了一种标准品正己醇的制备方法，含量高达99.9%。
[0005]本发明实现目的的技术方案如下:
[0006]一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，步骤如下
[0007]⑴取工业级正己醇进行气相色谱分析，确定含量及杂质定性；
[0008]⑵工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液，加热回流，冷却，静置，分液，弃去水相；
[0009]⑶有机相中，加入蒸馏水，搅拌，静置，分液，弃去水相，重复2-5次；
[0010]⑷有机相加入干燥剂干燥；
[0011](5)除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86-88 °C /6_8KPa，为分析级正己醇，含量≥ 98.5%GC ；
[0012](6)上述分析级正己醇精馏，不锈钢σ环3mm，L=l_2米，回流比20:1，收集157°C馏分为分析级标准品正己醇，含量≥99.9%GC ；
[0013](7)减压蒸馏和精馏的前后馏分集中到一定量，统一精馏处理，收集155_158°C馏分，含量≥98.5%GC可并入分析级正己醇。
[0014]而且，所述干燥剂为无水硫酸钠。
[0015]本发明的优点和有益效果为:
[0016]1、本发明首先分析了原来中的主要杂质，针对杂质设置提纯和分离条件，针对性强，纯化效果好，工艺简单，仅需几步处理，可实现试剂厂家工业化生产，生产所需成本低，广品利润闻。[0017]2、本发明的所有步骤可操作性强，不但能满足专业厂家生产标准品的需要，也可满足测试单位自产标准品的实验室需要。
[0018]3、本方法为两个级别的试剂联产，所有试剂最后均变成这两种产品，无废料排放，实现绿色生产。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0020]实施例1
[0021]一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，步骤如下:
[0022]1、取工业级正己醇进行气相色谱分析，含量为96.5%，杂质定性为正己酸，己醛，异己酸等(以下实施例均以此为原料);
[0023]2,500ml工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液50ml，加热回流20min，冷却，静置，分液,弃去水相。
[0024]3、有机相中，加入200ml蒸馏水，搅拌5min，静置，分液，弃去水相，重复三次；
[0025]4、有机相加入20g无水硫酸钠干燥12h ；
[0026]5、除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86_88°C /6_8KPa400ml (GC99%)，为分析级正己醇，收率80% ；
[0027]6、上述分析级正己醇精馏，不锈钢σ环(3mm)，L=l米，回流比20:1，收集157°C馏分320ml (GC99.92%)为分析级标准品正己醇，收率64% ；
[0028]7、减压蒸馏和精馏的前后馏分集中保存到一定量，统一精馏处理，收集155_158°C馏分，含量≥98.5% (GC)可并入分析级正己醇。
[0029]实施例2
[0030]一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，步骤如下:
[0031]K500ml工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液100ml，加热回流20min，冷却，静置，分液,弃去水相。
[0032]2、有机相中，加入400ml蒸馏水，搅拌5min，静置，分液，弃去水相。重复三次
[0033]3、有机相加入20g无水硫酸钠干燥12h
[0034]4、除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86-88°C /6_8KPa390ml (GC98.8%)，为分析级正己醇，收率78%
[0035]5、上述分析级正己醇精馏，不锈钢σ环(3mm)。L=I米，回流比20:1，收集157°C馏分300ml (GC99.9%)为分析级标准品正己醇。收率60%
[0036]6、减压蒸馏和精馏的前后馏分集中保存到一定量，统一精馏处理，收集155_158°C馏分，含量>98.5% (GC)可并入分析级正己醇。
[0037]实施例3
[0038]一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，步骤如下:
[0039]UlOOOml工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液100ml，加热回流20min，冷却，静
置，分液，弃去水相。
[0040]2、有机相中，加入400ml蒸馏水，搅拌lOmin，静置，分液，弃去水相。重复三次[0041]3、有机相加入40g无水硫酸钠干燥12h
[0042]4、除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86_88°C /6_8KPa810ml (GC99.2%)，为分析级正己醇，收率81%
[0043]5、上述分析级正己醇精懼,不锈钢σ环(3mm)。L=2米，回流比20:1,收集157°C馏分650ml (GC99.94%)为分析级标准品正己醇。收率65%
[0044]6、减压蒸馏和精馏的前后馏分集中保存到一定量，统一精馏处理，收集155_158°C馏分，含量>98.5% (GC )可并入分析级正己醇。
【权利要求】
1.一种试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，其特征在于:步骤如下 ⑴取工业级正己醇进行气相色谱分析，确定含量及杂质定性； ⑵工业级正己醇，加入饱和碳酸钠溶液，加热回流，冷却，静置，分液，弃去水相； ⑶有机相中，加入蒸馏水，搅拌，静置，分液，弃去水相，重复2-5次； ⑷有机相加入干燥剂干燥； (5)除去干燥剂，滤液减压蒸馏，收集86-88°C /6-8KPa，为分析级正己醇，含量≥ 98.5%GC ； (6)上述分析级正己醇精馏，不锈钢σ环3mm，L=l-2米，回流比20:1，收集157°C馏分为分析级标准品正己醇，含量≥99.9%GC ； (7)减压蒸馏和精馏的前后馏分集中到一定量，统一精馏处理，收集155-158°C馏分，含量≥98.5%GC可并入分析级正己醇。
2.根据权利要求1所述的试剂级和分析标准品正己醇的联产制备方法，其特征在于:所述干燥剂为无水硫酸钠。
【文档编号】C07C29/76GK103804141SQ201410098931
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】赵鹏, 张勇 申请人:天津百伦斯生物技术有限公司