一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，包括以下步骤：(1)工业异戊醛，加入12-18wt%碳酸钠溶液，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次；(2)分出水层，有机相加入纯水，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次，至中性；(3)分出水层，有机相加入无水亚硫酸钠，搅拌，过滤，除去固体物；(4)滤液通过活性氧化铝层析柱；(5)层析液加入无水硫酸钠，搅拌，放置12h；(6)过滤除去干燥剂，滤液中加入分子筛，进一步脱水；(7)精馏。本发明工艺步骤简单、操作简易，在不增加设备投入的情况下，比较适于工业化生产，降低生产成本，提高产量。
【专利说明】一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化工【技术领域】，涉及醛的进一步纯化，具体提供一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法。
【背景技术】
[0002]异戊醛广泛应用于有机合成、人造香料及橡胶促进剂等方面，是食品工业及重要工业的重要原料，用于制造异戊酸、维生素E等，用量极大。
[0003]异戊醛是无色液体，具有苹果香味，是我国GB2760-2011规定可用的食用香精，用于配制各种水果型香精。作为食品添加剂，由于超量会对人体造成伤害，所以要严格控制其含量。用气相色谱法测定其含量，必须有高纯度食品标准品(含量> 99.5%)，而工业品或香料级异戊醛含量为≥98%，相差甚远。单一精馏很难达到要求，这给高纯度(99.5~99.9%)异戊醛制备带来很大困难。
[0004]据检索，发现如下关于异戊醇制备方法的专利文献，具体功能的内容如下:
[0005]CN1566056公开一种以异戍醇为起始原料制备异戍醒的方法，现有一种以Ag/KZSM - 5分子筛为催化剂制备异戊醛的方法，该催化剂制备不易，成本高，使用寿命短，生产能耗高；且反应中的氧量不易控制，存在很大的安全隐患。本发明的特征是加热异戊醇至汽化，然后用黄铜类催化剂进行高温催化脱氢反应，反应产生的气体经冷凝、分离后得到产品异戊醛，所述的黄 酮类催化剂为铜/锌合金、铜/锡合金或铜/镍合金。
[0006]CN1569790公开一种以异丁烯为起始原料制备异戊醛的方法，现有异戊醛的制备方法主要是采用异戊醇为起始原料，但所用的异戊醇大多为工业级，其来源少，且异戊醇大多数有2，3位的异构体存在，工业级异戊醇的纯度低，在制备异戊醛之前须对异戊醇进行纯化处理，生产成本高。本发明的特征是反应步骤如下:以异丁烯为起始原料，在铑催化剂存在下，通惰性气体除尽系统中的空气，然后通入体积比为1:1的CO、H2混合气，进行氢甲酰化反应。
[0007]上述方法与本申请差别较大，本申请重在异戊醛的纯化，制备的更高纯度的产品。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，本发明以98%工业异戊醛为原料，经提纯处理生产出含量≥99.7%高纯度食品标准品异戊醛。
[0009]本发明实现目的的技术方案如下:
[0010]一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，包括以下步骤:
[0011](I)工业异戊醛，加入12-18wt%碳酸钠溶液，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次；
[0012](2)分出水层，有机相加入纯水，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次，至中性；
[0013](3)分出水层，有机相加入无水亚硫酸钠，搅拌，过滤，除去固体物；[0014](4)滤液通过活性氧化铝层析柱；
[0015](5)层析液加入无水硫酸钠，搅拌，放置12h ；
[0016](6)过滤除去干燥剂，滤液中加入4A分子筛，进一步脱水；
[0017](7)精馏，接正馏分90_92°C，含量≥99.5%GC为高纯度食品标准品异戊醛。
[0018]而且，所述活性氧化铝层析柱为15d/m。
[0019]而且,所述工业异戍醒的纯度为98%重量百分比。
[0020]而且，所述精馏后前后馏分合并，精馏，接正馏分89_93°C，含量≥v 98.5GC。
[0021]而且，所述碳酸钠溶液的浓度为10wt%。
[0022]本发明的优点和有益效果为:
[0023]1、本发明将原料经过对个步骤的洗涤，在通过氧化铝层析住层析，最后干燥精馏获得成品，从工业品异戊醛98%提纯生产出含量≥99.7%的高纯度食品标准品和含量^ 98.5%的分析纯异戊醛，提高了产品纯度，符合食品级检测要求，提高产品的含金量。
[0024]2、本发明工艺步骤简单、操作简易，在不增加设备投入的情况下，比较适于工业化生产，降低生产成本 ,提高产量。
【具体实施方式】
[0025]下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0026]实施例1
[0027]—种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，步骤如下:
[0028]1、1000ml工业异戊醛，加入800ml 10%碳酸钠溶液，搅拌0.5h，静置，分出水层，重
复操作三次；
[0029]2、分出水层，有机相加入1000ml纯水，搅拌0.5h，静置，分出水层，重复操作三次，
至中性；
[0030]3、分出水层，有机相加入无水亚硫酸钠100g，搅拌0.5h，过滤，除去固体物；
[0031]4、滤液通过活性氧化铝层析柱15滴/分钟；
[0032]5、层析液加入无水硫酸钠200g,搅拌0.5h，放置12h ；
[0033]6、过滤除去干燥剂，滤液中加入4A分子筛，进一步脱水；
[0034]7、精馏，精馏柱L=2米，填料不锈钢σ环(3mm)，全回流2h，接前馏分75ml，正馏分650ml90-92°C (GC99.7%)，后馏分 150ml ；
[0035]8、前后馏分合并，精馏，收 89-93°C 150ml (GC98.5%)，产率 80%。
[0036]实施例2
[0037]—种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，步骤如下:
[0038]1、1000ml工业异戊醛，加入400ml饱和碳酸钠溶液，搅拌0.5h，静置，分出水层，重
复操作三次；
[0039]2、分出水层，有机相加入1000ml纯水，搅拌0.5h，静置。分出水层。重复操作三次，至中性；
[0040]3、分出水层，有机相加入无水亚硫酸钠100g，搅拌0.5h，过滤，除去固体物；
[0041]4、滤液通过活性氧化铝层析柱15滴/分钟；[0042]5、层析液加入无水硫酸钠200g，搅拌0.5h，放置12h ；
[0043]6、过滤除去干燥剂，滤液中加入4A分子筛，进一步脱水；
[0044]7、精馏，精馏柱L=2米，填料不锈钢σ环(3mm)。全回流2h，接前馏分75ml，正馏分 650ml90-92°C (GC99.7%),后馏分 150ml ；
[0045]8、前后馏分合并，精馏，收 89-93°C 150ml (GC98.5%)，产率 80%。
[0046]实施例3
[0047]一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，步骤如下:
[0048]l、500ml工业异戊醛，加入400mll0%碳酸钠溶液，搅拌0.5h，静置，分出水层，重复
操作三次；
[0049]2、分出水层，有机相加入500ml纯水，搅拌0.5h，静置，分出水层，重复操作三次，至中性；
[0050]3、分出水层，有机相加入无水亚硫酸钠50g，搅拌0.5h，过滤，除去固体物；
[0051]4、滤液通过活性氧化铝层析柱15d/m ；
[0052]5、层析液加入无水碳酸钠100g,搅拌0.5h,放置12h ；
[0053]6、过滤除去干燥剂，滤液中加入4A分子筛，进一步脱水；
[0054]7、精馏，前馏分 40ml，正馏分 300ml，89-93°C (GC98.6%)，后馏分 60ml。
【权利要求】
1.一种高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)工业异戊醛，加入12-18wt%碳酸钠溶液，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次； (2)分出水层，有机相加入纯水，搅拌，静置，分出水层，重复操作三次，至中性； (3)分出水层,有机相加入无水亚硫酸钠,搅拌,过滤,除去固体物； (4)滤液通过活性氧化铝层析柱； (5)层析液加入无水硫酸钠，搅拌，放置12h； (6)过滤除去干燥剂，滤液中加入4A分子筛，进一步脱水； (7)精馏，接正馏分90-92°C，含量≥99.5%GC为高纯度食品标准品异戊醛。
2.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，其特征在于:所述活性氧化铝层析柱为15d/m。
3.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，其特征在于:所述工业异戊醛的纯度为98%重量百分比。
4.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，其特征在于:所述精馏后前后馏分合并，精馏，接正馏分89-93°C，含量> 98.5GC。
5.根据权利要求1所述的高纯度食品标准品异戊醛的制备方法，其特征在于:所述碳酸钠溶液的浓度为10wt%。
【文档编号】C07C47/02GK103804159SQ201410098932
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】梁玉明, 袁秋菊 申请人:天津百伦斯生物技术有限公司