银元素标准油及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及银元素标准油制备技术。
【背景技术】
[0002]润滑油中银元素能反映出机械设备含银部件，比如柱塞泵，齿轮，主轴，轴承等磨损情况，是表示油品质量和使用性能的重要指标之一，所以准确测定润滑油中银元素的含量具有非常重要的意义。
[0003]润滑油中银元素的测定方法目前主要有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和转盘电极式光谱法两种，但这两种方法都是相对方法，都需要用元素含量稳定准确的银元素标准物质建立标线或校准仪器。传统的银元素标准物质为水溶液标准溶液，通常由硝酸银溶于水中得到，但因为水与润滑油在粘度、色度、基体等的不同，基体效应巨大，其建立起的标线在直接测定润滑油中元素含量时的偏差较大，所以需要使用油性体系的银元素标准油。
[0004]现在市售的银元素标准油为油性体系，组成不详，但体系稳定性不足，常温储存6个月后元素含量变化超过15%，并会出现明显絮状沉淀，影响标准物质的使用性能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种性能稳定、量值准确银元素标准油，同时提供其制备方法。
[0006]本发明的目的是这样实现的，采用聚α烯烃作为基础油载体，以2-乙基己酸银作为银元素添加剂，辅以适宜的助溶剂，通过混合溶解，得到银元素标准油。
[0007]本发明涉及的银元素标准油，其特征在于:由聚α烯烃基础油、助溶剂和2-乙基己酸银组成，银元素含量介于lOOPg/g?500(^g/g之间；所述基础油的100°C运动粘度为
4-6cSt ;所述助溶剂为异辛烷与2-乙基己胺混合体系。
[0008]本发明涉及的银元素标准油，其特征在于:异辛烷与2-乙基己胺的质量比介于1:1.5?1:2之间。
[0009]本发明涉及的银元素标准油的制备方法，包括预处理、标准油配制，其特征在于: 预处理:充分干燥所有物料和容器；
标准油配制:按比例配制混合助溶剂，加入2-乙基己酸银，加热震荡至完全溶解，趁热加入80%?90%的基础油，混合均匀，自然降至室温后补足余量的基础油，得到银元素标准油。
[0010]本发明涉及的银元素标准油的制备方法，其特征在于:所述物料干燥过程2-乙基己酸银的干燥条件为五氧化二磷干燥2-10小时。
[0011]本发明涉及的银元素标准油的制备方法，其特征在于:所述2-乙基己酸银溶解温度介于40°C?55°C之间。
[0012]本发明涉及的银元素标准油，可设计性强，体系均匀、储存稳定性好，制备方法简单易于控制。适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、转盘电极式光谱法建立标准曲线用于润滑油中银元素的测定。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对
【发明内容】
的限制。
[0014]实施例一
制备10g银元素为lOOOPg/g的单元素标准油。
[0015]将分析纯2-乙基己酸银使用五氧化二磷干燥2小时；将0.1003g2-乙基己酸银(纯度99.7%)、lg异辛烷和4g 2-乙基己胺加入干燥的带干燥器的烧瓶中，加热至50°C，震荡溶解得到透明溶液；趁热加入75.9gl00°C运动粘度为4cSt的聚α烯烃基础油(占基础油用量的80%)，混合均匀；自然冷却到室温，补加余量聚α烯烃基础油到总重100g，混合均匀，得到银元素为lOOOPg/g的银元素标准油。
[0016]该标准油常温储存12个月，银元素为962Pg/g，变化不超过5%，无絮凝沉淀。
[0017]实施例二
制备100g银元素为lOOPg/g的单元素标准油:
(1)将分析纯2-乙基己酸银使用五氧化二磷干燥8小时；
(2)将0.1003g干燥过的2-乙基己酸银(纯度99.7%)、30g异辛烷和40g 2-乙基己胺于40°C加热晃动直至得到透明溶液；
(3)趁热加入790.4g (占基础油用量的85%)的100°C运动粘度为5 cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；
(5)自然冷却到室温，补加余量基础油到总重100g；
(6)充分晃动均匀，得到油中银的含量为lOOPg/g的银元素标准油。
[0018]此润滑油常温储存12个月，银元素为103Pg/g，变化没有超过5%，并且均一、纯净、无杂质。
[0019]实施例三
制备10g银元素为5000Pg/g的单元素标准油:
(1)将分析纯2-乙基己酸银使用五氧化二磷干燥10小时；
(2)将0.5015g干燥过的2-乙基己酸银(纯度99.7%)、4g异辛烷和6g 2-乙基己胺于55°C加热晃动直至得到透明溶液；
(3)趁热加入80.6g (占基础油用量的90%)的100°C运动粘度为6cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；
(5)自然冷却到室温，补加余量基础油到总重10g；
(6)充分晃动均匀，得到油中银的含量为500(^g/g的银元素标准油。
[0020]此润滑油常温储存12个月，银元素为4823Pg/g，变化没有超过5%，并且均一、纯净、无杂质。
[0021]实施例四
制备100g银元素为500Pg/g的单元素标准油: (1)将分析纯2-乙基己酸银使用五氧化二磷干燥7小时；
(2)将0.5015g干燥过的2-乙基己酸银(纯度99.7%)、25g异辛烷和50g 2-乙基己胺于48°C加热晃动直至得到透明溶液；
(3)趁热加入785.8g (占基础油用量的85%)的100°C运动粘度为5cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；
(5)自然冷却到室温，补加余量基础油到总重100g；
(6)充分晃动均匀，得到油中银的含量为50(^g/g的银元素标准油。
[0022]此润滑油常温储存12个月，银元素为48lPg/g，变化没有超过5%，并且均一、纯净、无杂质。
[0023]实施例五
制备10g银元素为2000Pg/g的单元素标准油:
(1)将2-乙基己酸银使用五氧化二磷干燥5小时；
(2)将0.2006g干燥过的2-乙基己酸银(纯度99.7%)、2g异辛烷和3.5g 2-乙基己胺于53°C加热晃动直至得到透明溶液；
(3)趁热加入80.6g (占基础油用量的85%)的100°C运动粘度为6cSt的聚α烯烃基础油，并晃动均匀；
(5)自然冷却到室温，补加余量聚α烯烃基础油到总重10g;
(6)充分晃动均匀，得到油中银的含量为200(^g/g的银元素标准油。
[0024]此润滑油常温储存12个月，银元素为2088Pg/g，变化没有超过5%，并且均一、纯净、无杂质。
【主权项】
1.一种银元素标准油，由基础油、助溶剂和2-乙基己酸银组成，其特征在于:所述银元素含量介于lOOPg/g?500(^g/g之间；所述基础油为100°C运动粘度为4_6cSt的聚α烯烃基础油，所述助溶剂为异辛烷与2-乙基己胺混合体系。2.根据权利要求1所述的银元素标准油，其特征在于:异辛烷与2-乙基己胺的质量比介于1: 1.5?1:2之间。3.根据权利要求1或2所述的银元素标准油的制备方法，包括预处理、标准油配制，其特征在于: 预处理:充分干燥所有物料和容器； 标准油配制:按比例配制混合助溶剂，加入2-乙基己酸银，加热震荡至完全溶解，趁热加入80%?90%的基础油，混合均匀，自然降至室温后补足余量的基础油，混合均匀得到银元素标准油。4.根据权利要求所3述的银元素标准油的制备方法，其特征在于:所述物料干燥过程2-乙基己酸银的干燥条件为五氧化二磷干燥2-10小时。5.根据权利要求3所述的银元素标准油的制备方法，其特征在于:所述2-乙基己酸银溶解温度介于40°C?55°C之间。
【专利摘要】本发明属于化学计量技术领域。采用聚α烯烃作为基础油载体，以2-乙基己酸银作为银元素添加剂，辅以适宜的助溶剂，通过混合溶解，得到银元素标准油。本发明涉及的银元素标准油，由100℃运动粘度为4-6cSt的聚α烯烃基础油、助溶剂和2-乙基己酸银组成，银元素含量介于100μg/g～5000μg/g之间的2-乙基己酸银组成。该银元素标准油，可设计性强，体系均匀、储存稳定性好，制备方法简单易于控制。适用于润滑油中银元素的测定，适用于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、转盘电极式光谱法建立标准曲线用于润滑油中银元素的测定。
【IPC分类】C10M169/04, C10N40/02, C10N40/04
【公开号】CN104893796
【申请号】CN201510301644
【发明人】郭国建, 吴立军, 鲁毅, 柳洪超, 毛如增, 尤瑜生
【申请人】中国兵器工业集团第五三研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月4日