纯度99%亚油酸的制备方法
【专利摘要】本发明纯度99%亚油酸的制备方法，包括：该方法采取脲包?冷冻结晶?分子蒸馏组合工艺，将80%亚油酸、尿素和无水乙醇按质量比投入脲包釜中，加热搅拌，回流，打入结晶罐中结晶，将物料降温进行分离，过滤分出液相，将液相在结晶罐重复结晶，最终分离出液体打入混合液体储罐，混合液进行蒸发，回收乙醇，重相收集罐进行水洗，放水后为提纯后的粗亚油酸，粗亚油酸泵入分子蒸馏系统，进行精制，轻相为亚油酸，固相脲包物进行处理，回收脂肪酸。本发明亚油酸的含量99%,产品得率20%以上,可工业化生产,填补国内99%亚油酸工业化生产的空白。
【专利说明】
纯度99%亚油酸的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及纯度99%亚油酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 亚油酸具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环的作用，可预防或减少心 血管病的发病率，特别是对高血压、高血脂、心绞痛、冠心病、动脉粥样硬化、老年性肥胖症 等的防治极为有利，能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积，有"血管清道夫"的美誉， 具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。
[0003] 目前市场上亚油酸的含量在50~80%左右，主要采取分馏，蒸馏等方法，也有采取 脲包溶剂法，但亚油酸的含量最多在90%左右。
[0004] 申请号为201310626940.7提供了一种共辄亚油酸的制备方法，该方法包括将亚油 酸酯在pKa大于11的有机碱催化下，反应制备共辄亚油酸酯，还可以进一步的将共辄亚油酸 酯与甘油或其衍生物进行酯交换反应，制备得到共辄亚油酸甘油酯，虽然利用该方法制备 得到的共辄亚油酸产品的脂肪酸的含量符合相关的法律法规要求，但是亚油酸的含量不 尚。
[0005] 申请号为201510088971.0公开了一种共辄亚油酸的生产工艺，包括以下步骤：（1) 精制反应；（2)共辄化反应；（3)皂化反应；（4)酸化反应；（5)浓缩；（6)分子蒸馏，步骤多，最 后得到的亚油酸含量也不高，对一些步骤所需要的条件也比较高。
[0006] 目前市场亚油酸的含量一般在60%左右，高的在90%，含量在99%亚油酸基本是空 白，工业化生产99%亚油酸目前还没有报道.主要是亚油酸是不饱和脂肪酸，氧化稳定性差， 本发明主要是提供一种工业化生产出99%纯度的亚油酸及制备方法，该产品在食品，食品添 加剂，药品中有广泛应用，具体采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏组合工艺，选择合适的原辅材 料，自行设计设备，在特殊的工艺条件下，工业化生产99%的亚油酸。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： 纯度99%的亚油酸，由80%亚油酸，尿素和无水乙醇制备而成，所属的80%亚油酸:尿素： 无水乙醇的质量比1~1.5:5~5.5:10~11进行亚油酸的提纯。
[0008] 其配制方法为： 将80%亚油酸，尿素和无水乙醇按质量比投入脲包釜中，搅拌加热到80~85°C，回流2 ~3小时，打入结晶罐中结晶，将料温降到-5~-10°C，将物料进行分离，将液相在-5~-10 °C在结晶罐重复结晶2~3次，每次结晶时间48小时，最终分离出液体打入混合液体储 罐，混合液进行蒸发(100~ll〇°C)，回收乙醇，重相收集罐进行水洗，放水后为提纯后的粗 亚油酸。粗亚油酸栗入分子蒸馏系统，进行精制，轻相为99%亚油酸。固相脲包物进行处理， 回收脂肪酸。
[0009] 本发明的有益效果在于:本发明采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏组合工艺，所用设 备简单，用乙醇作为溶剂时易回收，在本实验中用冷冻结晶易于分离不同组分的物质，采用 分子蒸馏技术，对亚油酸的稳定性好，整个过程周期比较短，操作简单，而最终所得产品中 亚油酸的含量99%，产品得率20%以上，可工业化生产，填补国内99%亚油酸工业化生产的空 白。
【具体实施方式】
[0010] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0011] 实施例1: 将80%亚油酸120公斤，尿素636公斤，无水乙醇1272公斤投入脲包釜中，搅拌加热80~ 85°C回流2.5小时，栗入结晶罐中，冷却-5~-10°C结晶，过滤分出液相，栗入结晶罐冷却-5 ~-10°C结晶，过滤分离，液相按此工艺结晶分离，固相回收为混合酸，分离出的液相进行蒸 发回收乙醇，重相进行水洗得粗亚油酸，粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制，得成品99% 亚油酸27.2公斤，所得产品得率22.67%，所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较 如表1所示： 表1
实施例2: 将80%亚油酸120公斤，尿素660公斤，无水乙醇1272公斤投入脲包釜中，搅拌加热80~ 85°C回流2.5小时，栗入结晶罐中，冷却-5~-10°C结晶，过滤分出液相，本入结晶罐冷却-5 ~-10°C结晶，过滤分离，液相按此工艺结晶分离，固相回收为混合酸，分离出的液相进行蒸 发回收乙醇，重相进行水洗得粗亚油酸，粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制，得成品99% 亚油酸25.1公斤，所得产品得率20.91%，所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较 如表2所示： 表2
实施例3: 将80%亚油酸120公斤，尿素600公斤，无水乙醇1272公斤投入脲包釜中，搅拌加热80~ 85°(：回流2.5小时，栗入结晶罐中，冷却-5~-10°(：，过滤分出液相，本入结晶罐冷却-5~-l〇°C，过滤分离，液相按此工艺结晶分离，固相回收为混合酸，分离出的液相进行蒸发回收 乙醇，重相进行水洗得粗亚油酸，粗亚油酸进入分子蒸馏系统进行精制，得成品99%亚油酸 28.5公斤，所得产品得率23.75%，所得各组分及含量与原料中各组分及含量的比较如表3所 示： 表3
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方 案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场 合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种纯度99%亚油酸的制备方法，其特征在于:该方法采取脲包-冷冻结晶-分子蒸馏 组合工艺，将80%亚油酸、尿素和无水乙醇按质量比投入脲包釜中，加热搅拌，回流，打入结 晶罐中结晶，将物料降温进行分离，过滤分出液相，将液相在结晶罐重复结晶，最终分离出 液体打入混合液体储罐，混合液进行蒸发，回收乙醇，重相收集罐进行水洗，放水后为提纯 后的粗亚油酸，粗亚油酸栗入分子蒸馏系统，进行精制，轻相为亚油酸，固相脲包物进行处 理，回收脂肪酸。2. 根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法，其特征在于:所述80%亚油酸、尿素 和无水乙醇按质量比为1~1.5:5~5.5:10~11。3. 根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法，其特征在于：所述包络反应温度80 ~85°C，回流2~3小时。4. 根据权利要求1所述纯度99%亚油酸的制备方法，其特征在于:所述在结晶罐中结晶 时，在-5~-10°C下重复结晶2~3次，每次结晶时间48小时。
【文档编号】C07C51/43GK105967998SQ201610292995
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】汪令友, 金宏
【申请人】安庆市中创生物工程有限公司