一种制备高纯度1,8-桉叶素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及种制备高纯度1,8-桉叶素的方法，属于化学工业精细化工的加工技术。
[0002]
【背景技术】
[0003]天然1，8_桉叶素具有解热、消炎、抗菌、防腐、平喘及镇痛作用。本品与樟脑组成的复方临床上用于治疗头痛。还常用作香料和防腐剂。
[0004]1，8-桉叶素分离工艺的发展得益于国外客户对高纯度产品的要求，天然桉叶油中，除了含量较高的1，8-桉叶素外，还含有对异丙基甲苯、邻异丙基甲苯、柠檬烯、萜品烯等化合物，使分离难度进一步加大。因异丙基甲苯、邻异丙基甲苯、柠檬烯和1，8_桉叶素的沸点相差只有1°C，采用精馏方法分离，几乎它们同时出来，很难获得高纯度的1，8-桉叶素。
[0005]目前从原料油(I,8-桉叶素含量在80%左右)中获得高纯度1，8-桉叶素的分离提纯方法有以下几种:化学反应法、硅胶层析法、熔融结晶法和冷冻结晶法等。化学反应法的工艺过程需要二次分离，而且有可能在工艺过程中带入有毒的有害物质，难以分离干净。硅胶层析法，处理的量较小，难以实现产业化生产。中国专利(CN1109887A)采用熔融结晶法实现高纯度桉叶素的制备方法、冷冻结晶法制取高纯度天然1，8-桉叶素的方法(CN103012426A)和一种高纯度1，8-桉叶素的冷冻结晶提取方法(CN104211710A)，它们都能制备出天然高纯度1，8-桉叶素，但它们从桉叶油中的1，8-桉叶素结晶率比较低，产业化的利润空间小。
【发明内容】
[0006]本发明提供了一种高纯度1，8-桉叶素的冷冻结晶提取方法，其主要目的是解决原料油中1，8-桉叶素结晶率低，成本高等问题，本发明是适合工业化生产的制备天然高纯度I，8-桉叶素的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明的一个技术方案是:
一种天然1，8-桉叶素的纯化方法，包括如下步骤:
1、将含有81%1，8-桉叶素的天然桉叶油，置于冷冻离心罐中，放入-40°C冰库，冷冻72小时，
2、取出置于冷冻离心机中，转速3000转/分钟，离心时间20分钟，得到77.5%结晶，1，8-桉叶素的含量为91%。
[0008]3、待结晶解冻后，进行二次冷冻，冷冻温度_30°C，冷冻时间24小时。
[0009]4、取出冷冻离心，转速3000转/分钟，离心时间15分钟。得到65%的结晶，I, 8-桉叶素的含量达到99%以上。
【具体实施方式】
[0010]实例:将市场上购买的含有81%1，8-桉叶素的天然桉叶油4公斤，置于冷冻离心罐中，放入-40°C冰库，冷冻72小时，取出置于冷冻离心机中，转速3000转/分钟，离心时间20分钟，得到3.1公斤结晶，得率77.5%，I, 8-桉叶素的含量为91.3%。待结晶解冻后，进行二次冷冻，冷冻温度_30°C，冷冻时间24小时，取出冷冻离心，转速3000转/分钟，离心时间15分钟。得到2.02公斤的结晶，得率65.2%，I, 8-桉叶素的含量达到99.1%。
【主权项】
1.一种制备高纯度1，8-桉叶素的方法，具体步骤如下: (1)将含81%1，8-桉叶素的天然桉叶油，置于冷冻离心罐中，放入-40°C冰库，冷冻72小时， (2)取出置于冷冻离心机中，转速3000转/分钟，离心时间20分钟，得到77.5%结晶，1，8-桉叶素的含量为91%， (3)待结晶解冻后，进行二次冷冻，冷冻温度_30°C，冷冻时间24小时， (4)取出冷冻离心，转速3000转/分钟，离心时间15分钟，得到65%的结晶，1，8-桉叶素的含量达到99%以上。2.如权利要求所述的一种制备高纯度1，8-桉叶素的方法，其特征在于:经过两次冷冻离心。3.如权利要求所述的一种制备高纯度1，8-桉叶素的方法，其特征在于:所述的冰库温度可调节，温度控制范围0-45°C。
【专利摘要】本发明公开了一种制备高纯度1,8-桉叶素的方法，属于化学工业精细化工的加工技术。将市场上购买的含有81%1,8-桉叶素的天然桉叶油，置于冷冻离心罐中，放入-40℃冰库，冷冻72小时，取出置于冷冻离心机中，转速3000转/分钟，离心时间20分钟，得到77.5%结晶，1,8-桉叶素的含量为91%。待结晶解冻后，进行二次冷冻，冷冻温度-30℃，冷冻时间24小时，取出冷冻离心，转速3000转/分钟，离心时间15分钟。得到65%的结晶，1,8-桉叶素的含量达到99%以上。综上所述，总的结晶率达50%，1,8-桉叶素的纯度99%以上。本发明工艺简单，结晶率高，能够大大提高产业化的利润空间，其应用前景广阔。
【IPC分类】C07D493/08
【公开号】CN105237545
【申请号】CN201510597995
【发明人】张卫明, 石宝俊, 束成杰
【申请人】中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月21日